ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электронная микроскопия и рентгеноанализ из "Физикохимия неорганических полимерных и композиционных материалов" Перспективным современным методом является электронная микроскопия. При применении этого метода можно получить значительно большее увеличение по сравнению с методом световой микроскопии. [c.147] Растровая (сканирующая) электронная микроскопия (РЭМ) является одним из методов электронной микроскопии. [c.148] Растровая электронная микроскопия включает сканирование, или получение растра (получение изображения разверткой) поверхности материала с использованием сигналов, создаваемых вторичными отраженными электронами [60, 169, 170]. На рис. 4.14 приведены микрофотографии, полученные при использовании этого метода [15, 49, 60, 167]. Этот метод используют для фиксации неоднородностей поверхностей на микрометровом и субмикрометровом уровнях. При облучении микроповерхности (микрообъема) тонко сфокусированным электронным пучком возникают сигналы следующих видов вторичные электроны, отраженные электроны, Оже-электроны, характеристическое рентгеновское излучение (Х-излучение) и фотоны различных энергий. Объемность объекта фиксируется за счет большой глубины фокуса микроскопа и эффекта оттенения рельефа контраста во вторичных электронах. [c.148] Электронный луч, посылаемый от катода прибора на изучаемый объект, обусловливает взаимодействие с ним. Информация о природе объекта, его составе, форме, кристаллической и электронной структуре, внутренних электрических или магнитных полях может быть получена при различных взаимодействиях. С одной стороны, это процессы, которые воздействуют на траектории электронов пучка внутри образца без существенного изменения их энергии. Другой класс взаимодействий включает процессы с передачей энергии твердому телу, приводящие к образованию вторичных электронов Оже-электронов характеристического и непрерывного рентгеновского излучения длинноволнового электромагнитного излучения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра электрон-дырочных пар колебаний решетки (фононы) и электронных колебаний (плазмоны). [c.149] Электронный пучок в РЭМ обычно состоит из электронов с почти параллельной траекторией и расходимостью до 10- рад (0,5°) и фокусируется в кружок диаметром от 0,5 нм до 1 мкм. Поскольку этот пучок сканирует по поверхности, наиболее высокое разрешение достигается при минимальном диаметре пучка. В идеальном случае последний должен соответствовать диаметру считывания информации, что не всегда выдерживается из-за рассеивания электронов. [c.149] При применении РЭМ в случае максимального увеличения можно наблюдать объекты размером до 1 нм. Существенным препятствием для выявления объектов может явиться незначительная разница в атомных массах в этом случае не достигается необходимый для регистрации контраст изображения. [c.149] Количественный анализ КМ методом РФА из-за недостаточной точности находит меньшее применение по сравнению с химическими, спектральными и микроскопическими методами. В некоторых случаях его можно применить для количественного анализа некоторых полиморфных модификаций простых веществ, например а- и р-Со, существенно различающихся параметрами ЭЯ. Для а-Со (гекс.), устойчивой до 400°С, а = 250,59, с = 406,59 пм для р-Со (куб) а = 354 пм [108]. [c.150] Для исследования тонкой структуры используют так называемый гармонический анализ формы рентгеновских линий (ГАФРЛ), преимущественно с использованием ЭВМ. [c.150] Зависимость магнитных, электрических и механических свойств от взаимного расположения атомов (ближний порядок) в соединениях тугоплавких металлов (например, карбидов) обусловливает необходимость исследования модуляции диффузного рассеяния рентгеновских лучей. Применение этого способа весьма трудоемко, но дает возможность определять параметры ближнего порядка твердых растворов тугоплавких соединений как в кристаллическом, так и в аморфном состоянии. [c.150] Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей применяется для исследования субмикропористости материалов с пустотами размером в 2—100 нм. Метод основан на неоднородности электронной плотности в материале, обусловленной, в частности, и включениями II фазы ( порами ) в твердом и жидком состоянии. Исследованию могут подвергаться образцы толщиной до 10—12 мкм, полученные, в частности, прессованием под давлением около 100 МПа. [c.150] Точным измерением с.мещения линий на рентгенограммах можно определять остаточные макронапряжения. Смещение линий обусловлено изменением межплоскостного расстояння вследствие упругой деформации образца. В сверхтвердых материалах остаточные напряжения могут возникнуть, например, при алмазной обработке в приповерхностном слое толщиной 10 мкм, т. е. соизмеримом с глубиной проникновения рентгеновских лучей (см. рис. 2.12). [c.150] Рентгеноструктурный анализ применяется и для определения размеров зерен по подсчету числа рефлексов на кольце интерференционных линий. Рассеяние рентгеновских лучей дает возможность определить относительную аморфность вещества. По рис. 4.15 можно проследить выявление структуры сложного сплава. [c.151] Вернуться к основной статье