ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ неорганических пигментов из "Лакокрасочные материалы" Анализ неорганических пигментов проводится на основе приемов химического анализа. В ГОСТ, номера которых указаны в справочнике, приводятся описания полного количественного анализа пигментов. [c.77] Некоторые определения являются общими почти для всех пигментов (например, определение содержания водорастворимых солей, влаги и т. п.), а некоторые—специфическими. [c.77] В настоящей главе приводятся общие и основные специфические методы анализа пигментов. Кроме того, при описании пигментов приведены упрощенные качественные испытания, при помощи которых легко отличить данный пигмент от других, близких по цвету пигментов. [c.77] Определение содержания металлического свинца. Навеску высушенных белил (около 5 г) растворяют в 100 лл азотной кислоты (уд. вес 1,065) при нагревании до температуры не выше 50°. Нерастворившийся остаток быстро отфильтровывают через взвешенный фильтр, промывают 2 раза горячей водой и высушивают до постоянного веса. Найденный вес, за вычетом веса нерастворимого в горячей азотной кислоте (см. ниже) остатка, дает содержание металлического свинца. [c.78] Определение нерастворимого в азотной кислоте остатка. [c.78] Бесцветная вначале жидкость при титровании приобретает голубоватую окраску, которая постепенно переходит в желтовато-зеленую. В это время титрование приостанавливают и наблюдают за изменением окраски раствора, которая вновь приобретает голубоватый оттенок. С этого момента титрование ведут медленно, по каплям. Титрование считают законченным, когда раствор сохраняет желтовато-зеленую окраску в течение 20 сек. после добавления одной капли титрованного раствора. [c.78] Качественное испытание на отсутствие металлического цинка. [c.79] Небольшое количество испытуемых белил (около 0,5 г) смачивают в пробирке водой и приливают несколько миллилитров разбавленной (1 1) НС1 (уд. вес 1,19). [c.79] Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают за растворением окиси цинка. [c.79] После растворения окиси цинка не должно наблюдаться металлического цинка в виде черных точек, продолжающих растворяться с выделением пузырьков водорода. [c.79] Параллельно ставят контрольный опыт с 25 мл того же 0,1 н, водного раствора J2 и с тем же количеством НС1, которое была взято для основного определения. [c.79] При определении содержания соединений свинца в муфельных и витерильных белилах можно пользоваться также объем-нь 1, электролитическим или полярографическим методами. [c.81] Определение содержания соединений мышьяка. Точную навеску (около 25 г) испытуемых белил помещают в коническую колбу емкостью 500 мл. Добавив 100 мл дистиллированной воды, содержимое колбы взбалтывают и в колбу приливают по частям 190 мл смеси, состоящей из 180 мл разбавленной (1 3) HNOg (уд. вес 1,4) и 10 мл разбавленной (1 1) НС1 (уд. вес 1,19).Содержимое колбы нагревают до растворения белил, прибавляют по каплям при энергичном взбалтывании 3 мл 10%-ного раствора Fe lj. [c.81] Раствор нейтрализуют аммиаком до появления не исчезающего при энергичном перемешивании осадка. После этого прибавляют 3 мл 10%-ного раствора Naj Og, также по каплям, при непрерывном взбалтывании. Жидкость с осадком нагревают и кипятят в течение 3 мин. Через 10 мин. после этого содержимое колбы фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на HNO (проба с дифениламином). [c.81] Осадок растворяют в 50 мл горячей разбавленной (I 1) НС1 (уд. вес 1,19). Полученный раствор переносят в колбу Вюрца, куда добавляют 3 г сернокислого гидразина и 1 г КВг. При помощи капельной воронки в ту же колбу приливают 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и начинают перегонку. Перегонный аппарат следует собрать таким образом, чтобы конец трубки, через которую стекает дистиллят, был погружен на 10—15 мм в холодную дистиллированную воду, предварительно налитую в приемную коническую колбу емкостью 500 мл. Через пробку приемной колбы проходит вторая трубка, верхний конец которой начинается под пробкой, а нижний—погружен на 10—15 мм в воду, налитую в отдельный стакан. [c.81] Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе Вюрца не останется около 40 мл жидкости. [c.82] Дистиллят, собранный в приемной колбе, соединяют с жидкостью из стакана и титруют 0,1 н. раствором бромата калия или натрия при температуре раствора 60°. [c.82] В качестве индикатора пользуются метиловым оранжевым, который добавляют в количестве 4—5 капель. Раствор бромата добавляют медленно по каплям. В конце титрования, после прибавления каждой капли бромата, следует делать перерыв продолжительностью до 1 минуты. [c.82] Вернуться к основной статье