ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение мочевины в плаве спектрофотометрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 14" Метод основан на реакции образования в щелочной среде комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой, окрашенного в желтый цвет. Оптическую плотность раствора определяют на фотоколориметре ФЭК-56 или ФЭКН-57. [c.13] Серная кислота, плотность 1,11, г/сж . [c.13] Сульфосалициловая кислота, 25%-ный раствор. [c.13] Аммиак водный, 25%-ный раствор. [c.13] Квасцы железоаммонийные, х. ч. стандартный раствор 8,635 г железоаммонийных квасцов помещают к мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в воде. К раствору прибавляют 25 мл серной кислоты, доводят объем раствора до 1 л и тщательно перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мг железа (раствор А). Для работы применяют раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг железа (раствор В). Раствор В годен 1 день. [c.13] Параллельно готовят раствор сравнения, содержащий в 50 мл те же реактивы в таких же количествах, но без стандартного раствора железа. [c.14] Из мерной колбы емкостью 1 л (стр. 8) отбирают пипеткой две порции по 10 мл раствора плава мочевины и помещают их в 2 мерные колбы емкостью 50 мл. К одной из порций прибавляют 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по каплям 25%-ным раствором аммиака до получения неизменяющейся желтой окраски раствора. [c.14] В другую колбу вносят 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты и раствор аммиака в таком количестве, какое было затрачено на нейтрализацию первой порции. Затем прибавляют еще 5 мл раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность ( ) ) раствора на фотоколориметре ФЭК-56 с сине-фиолетовым светофильтром, соответствующим максимуму пропускания = 403 ммк, в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см. [c.14] Измерение производят по раствору сравнения, содержащему в 50 мл те же реактивы в таких же количествах, но без раствора плава. [c.14] Ошибка определения — около 5 отн. %. [c.15] Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплекса, образующегося при реакции мочевины с п-диметил-аминобензальдегидом (л-Д.МАБА) при К = 420 ммк. [c.15] Соляная кислота, 1 н. раствор. [c.15] Готовят раствор мочевины с концентрацией 10 г л. [c.15] В 6 мерных колб емкостью 25 мл вносят пипеткой по 10 мл раствора п-ДМАБА, в каждую колбу добавляют 2, 3, 4, 5, 8,. 10 мл раствора мочевины концентрации 10 г/л и объемы растворов в колбах доводят до метки водой. Полученные растворы содержат 0,8 1,2 1,6 2 3,2 4 г/л мочевины. [c.15] На спектрофотометре СФ-4 со светофильтром, соответствующим максимуму пропускания Х — 420 ммк, определяют оптическую плотность каждого раствора по отношению к раствору сравнения, состоящему из 10 мл раствора п-ДМАБА и 15 мл дистиллированной воды. [c.15] Методика составлена и проверена Дзержинским филиалом ГИАП. [c.15] Из полученных данных определяют средний коэффициент поглощения /Сер. [c.16] В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают 10 мл раствора плава мочевины. [c.16] Раствор плава мочевины сильно щелочной за счет растворенного в нем аммиака. Для нейтрализации аммиака к 10 мл пробы приливают 10 мл I н. раствора соляной кислоты, объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемещивают (раствор А). [c.16] В мерную колбу емкостью 25 мл помещают пипеткой 5—10 мл раствора Ли 10 мл реактива п-ДМАБА, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность этого раствора на спектрофотометре СФ-4 со светофильтром, соответствующим максимуму пропускания .=420 ммк, по отношению к раствору сравнения. [c.16] Вернуться к основной статье