ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания биурета (фотоколориметрический метод) из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 14" Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора меднобиуретового комплекса, образующегося при взаимодействии биурета со щелочным раствором сульфата меди. Определение производится по калибровочной кривой, построенной по данным фотоколориметрирования эталонов с различным содержанием биурета. Содержание аммиака выше 1 % мешает определению биурета, поэтому аммиак связывают метанолом и упаривают раствор на водяной бане при 65—70 °С. [c.19] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.19] Иодид калия (калий иодистый), кристаллич., х. ч. [c.19] Биурет (ВТУ МГ УХП 34—58), водный раствор, содержащий в 1 Л1Л 1 мг биурета. [c.19] Смешанный раствор готовят следующим образом. 0,5 сульфата меди, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 20 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл, к раствору прибавляют 40 мл раствора едкого натра, в которол предварительно растворено 1,5 г калия-натрия виннокислого. Раствор перемешивают и добавляют 0,5 г иодида калия, растворенного в 5—10 мл воды. Доводят объем раствора до метки, доливая воду, и перемешивают. [c.19] В мерные колбы емкостью 50 мл вносят 0,5 0,8 1 2 4 6 8 10 12 и 14 мл стандартного раствора биурета. что соответствует 0,0005 0,0008 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 и 0,014 г биурета. Затем в каждую колбу прибавляют по 15 мл смешанного раствора и по 10 мл раствора едкого натра, объемы растворов в колбах доводят до меток водой, перемешивают и оставляют на 10 мин. [c.19] Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в 50 мл те же реактивы в таких же количествах, что и в эталонах, но без биурета. Этот раствор служит для сравнения пр измерениях оптических плотностей эталонных растворов. [c.19] По окончании 10-минутной выдержки измеряют оптическую плотность О) каждого эталона на фотоколориметре с зеленым светофнльтрода в кювете с толщиной слоя 50 мм. Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс содержание биурета в эталонах (С), а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности (О). [c.20] Взвешивают 30—50 водного раствора плава, с точностью до 0,01 г и, смывая водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 500 мл. К раствору приливают воду, доводят до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл полученного раствора в химический термостойкий стакан емкостью 150—200 мл, прибавляют 50 мл метанола и упаривают раствор до 20—25 мл на водяной бане при температуре 65—70 °С. Остаток после охлаждения количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. Для колориметрирования отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл смешанного раствора, 10 мл раствора едкого натра, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и оставляют на 10 мин. [c.20] Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в 50 мл те же реактивы в таких же количествах, что и в пробе, но без раствора пробы. [c.20] Через 10 мин измеряют оптическую плотность ( )) раствора в тех же кюветах и при том же светофильтре, что и эталоны калибровочной кривой. [c.20] Вернуться к основной статье