ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств двуокиси углерода в газообразном аммиаке на кристаллографическом газоанализаторе из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 14" Метод основан на разложении карбоната аммония избытком концентрированной серной кислоты. Двуокись углерода, выделяющаяся при этом, реагирует с едким баритом, образуя кристаллы ВаСОз. Концентрацию СОг определяют по времени, прощедшему с момента образования пленки на растворе едкого барита, до появления видимых кристаллов ВаСОз. Прибор калибруют с помощью искусственно приготовленных смесей известного состава. [c.79] Метод позволяет определять содержание СОг в газовых смесях от 1,5 до 1000 m Ihm . [c.79] Едкий барит (гидроокись бария), 0,1 н. раствор. [c.79] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.79] Серная кислота, концентрированная. [c.79] Схема прибора представлена на рис. 7. Прибор состоит из стеклянной камеры 1 емкостью 45 см , соединительных трубок 2 с бусинками 3. сосудов 4 и 5 с реактивами Ва(0Н)2 и НС1, защитного барботера б, осветителя 7, монокулярной лупы 8, гид-розатБора 9 и воздухоподогревательного элемента 10. [c.79] В камеру 1 введена на шлифе 11 платиновая проволочка 12 диаметром 0,05- -0,07 мм, на конце которой сделана круглая петля диаметром 2,5- 3,5 мм. В верхней части камеры над петлей размещены два капилляра 13, по которым поступают растворы Ва(ОН)г и НС1. Растворы подают через капилляры с помощью бусинок 3, помещенных в соединительные каучуковые трубки 2. Капилляры расположены так, что капля раствора, срывающаяся с кончика капилляра, попадает в петлю и задерживается на ней, образуя тонкую пленку. [c.79] Методика для определения СОг в аммиаке составлена и проверена сотрудниками ЦЗЛ ЩХК. [c.79] Для проведения следующего анализа петлю промывают 2—3 каплями НС1 и снова наносят пленку Ва(0Н)2. [c.80] Наиболее четко кристаллы ВаСОз видны на черном фоне в проходящем свете. [c.80] Осветитель устанавливают позади камеры 1 под углом 50—55 °С к плоскости петли. Это дает возможность создать те.мный фон позади камеры. Осветитель состоит из металлической трубки, с одного конца которой помещена электрическая лампочка на 12—15 се, а с другой — собирательная линза с фокусным расстоянием 70 мм. [c.80] Для наблюдения за появлением кристаллов карбоната бария используют монокулярную лупу с кратным увеличением. Поле зрения будет четким в то.м случае, если при установке лупы плоскость петли будет перпендикулярна оптической оси лупы. [c.80] Для предупреждения запотевания передней стенки камеры нижнюю ее часть обогревают снаружи воздухоподогревательным элементом 10. [c.80] Собирают схему, как показано на рис. 8. [c.80] Различная концентрация СО2 в газе достигается путем изменения соотношения потоков сырого воздуха и чистого азота. [c.81] После установления определенного соотношения потоков хля контроля СО2 отбирают пробу газа, определяют содержание СО2 на титрометрическом газоанализаторе и замеряют время образования кристаллов на кристаллографическом газоанализаторе. [c.81] Затем строят калибровочную кривую зависимости концентрации СОг Ц времени образования кристаллов ВаСОз. [c.82] В шар Гайяра емкостью 300—400 мл заливают 25 мл дистиллированной воды, не содержащей СОг, удаляют из шара воздух путем вакуумирования до остаточного давления 40 лш рт. ст. и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.82] Газоотборную точку перед отбором пробы продувают, а затем подсоединяют шар Гайяра. Вентиль слегка приоткрывают и отбирают пробу в течение 1 мин. Затем поворотом крана отключают шар от газоотборной точки, отъединяют его и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают с точностью до 0,0002 г. Разность весовых количеств до и после отбора пробы дает навеску пробы (в г). [c.82] Вернуться к основной статье