ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОБЗОР Газо-жидкостная хроматография ароматических углеводородов Столяров из "Газовая хроматография Вып 8" Со времени выхода обзоров [4, 2] по разделению углеводородов бензольного ряда методом газо-жидкостной хроматографии прошло семь лет. За это время газовая хроматография ароматических углеводородов продвинулась далеко вперед. Наряду с расширением числа объектов исследования усилились поиски новых более селективных неподвижных фаз, а также оптимальных вариантов хроматографирования. В настоящее время с помощью газовой хроматографии успешно решаются Б 0 пр0сы олределения бензольных углеводородов в широких фракциях нефти и каменноугольной смолы , исследуются смеси тяжелых изомерных фенилалканов, используемых для приготовления моющих средств, анализируются узкие, выкипающие в пределах 1—2°, фракции изомерных ал-килбензолов (этилбензол, мета- и пара-ксилолы). [c.4] Однако, несмотря на большие преимущества, открываемые применением модифицированных бентонов и жидких кристаллов в случае анализа ксилолов, диэтилбензолов, некоторых других ароматических углеводородов и их производных, разработанные методики являются мало пригодными для анализа углеводородов, изомерных по структуре боковой цепи. Вследствие небольшой эффективности (в сравнении с капил- лярными колонками) насадочные колонки не обеспечивают удовлетворительного разделения широкого спектра ароматических углеводородов Сю—Сц при использовании любой из известных неподвижных фаз. [c.5] Характерно, что полного разделения всех комланентов смеси ароматических углеводородов Се—Сц не удается достигнуть и в случае использования капиллярных колонок, покрытых индивидуальными неподвижными фазами [19, 20]. [c.5] Трудности и неудачи в эмпирическом подборе растворителей вызвали необходимость тщательного исследования механизма взаимодействия ароматических углеводородов различной структуры и неподвижной фазы колонки, см. обзоры, например [8—10, 21—25]. В настоящее время наибольшее внимание уделяется соединениям, обладающим способностью образовывать с молекулами ароматического углеводорода пикомплексы или комплексы с переносом заряда. Удачной иллюстрацией аналитических возможностей растворителей, обладающих подобными свойствами, может служить пример тринитрофенетола, обеспечивающего селективное разделение не только углеводородов жирного ряда от ароматических (бензол выходит из колонки между ундеканом и додеканом), но также и самих членов бензольного ряда — гомологов и изомеров, как по структуре боковой цепи, так и по положению в кольце 2 . [c.5] Опубликовано мало данных по анализу смесей ароматических углеводородов на микронасадочных колонках, но следует ожидать, что в этом случае при использовании смешанных неподвижных фаз найденного оптимального состава эффективность разделения возрастет. Достаточно сослаться на сообщение [28], иллюстрирующее возможяости микронасадочных колонок при разделении изомерных ксилолов и этилбензола. [c.6] Наряду с газо-жидкостной хроматографией в рассматриваемый период получила значительное развитие газоадсорбционная хроматография ароматических углеводородов на таких селективных сорбентах, как крупнопористые силикагели, широкопористые стекла, графитированные сажи. Исчерпывающий материал по разделению легких и тяжелых ароматических углеводородов с применением газоадсорбционных насадочных и капиллярных колонок собран в изданной в 1967 г. монографии [29] и здесь не рассматривается. [c.6] Сводка литературных данных по разделению ароматических углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии за период 1960—1967 гг. [c.7] Шабалин И. И. В сб. Газовая хроматография, Наука , М., 1964, стр. 130. [c.16] НИИТЭХИМ, М., 1967, вып. V, стр. 116. [c.17] Федченко Г. С., Василевская М. В. В сб. Г азовая. хрома тография, изд. НИИТЭХИМ, 1966, М., вып. IV, стр. 31. [c.17] Газовая хроматография, изд. НИИТЭХИМ, М., 1965, вып. П, стр. 34. [c.18] Пахомов В. П. Изв. АН СССР, сер. хим., 1967, 1424. [c.19] Развитие газовой хроматографии как аналитического метода позволяет заменить некоторые стандартные методики анализа нефтепродуктов более совершенными, что значительно расширяет возможности исследователей и технологов. [c.21] Как известно, фракционный состав — одна из основных характеристик нефтей и нефтяных топлив. Однако для разгонки на колонке четкой ректификации эффективностью 100 теоретических тарелок требуется около 120 часов. [c.21] В 1960 г. Р. Т. Eggersteп и др. [1] предложили метод определения фракционного состава нефтей и нефтяных дистиллятов с помощью газовой хроматографии, получивший название имитированная дистилляция . [c.21] В последующих работах был сохранен основной первона чальный принцип, то есть хроматографическое разделение на неполярном сорбенте с программированием температуры. При этом все углеводороды элюируются строго в порядке возрастания их температур кипения независимо от класса. При точном воспроизведении условий опыта, анализируя смесь известного состава, можно легко установить зависимость время выхода —температура кипения элюируемого углеводорода и выразить ее графически. Программирование температуры позволяет за относительно небольшое время анализировать сырые нефти и довольно широкие нефтяные фракции. [c.21] Вернуться к основной статье