ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы К у с а к и н а, Е. М. Я к и м е ц. Трилонометрическии метод анализа ванадата свинца из "Исследования в области химии и технологии редких и радиоактивных элементов Вып 121" Для дробного открытия титана использовано свойство четырехвалентного титана давать с хромотроповой кислотой коми- /80з Н X - О. [c.76] Из катионов, входящих в обычную систематику качественного анализа, мепшют открытию титана действием хромотроповой кислоты ионы серебра, одно- и двухвалентной ртути и трехвалентного железа. [c.76] Ион серебра образует белый, в виде мути, осадок, при фильтровании проходящий через фильтр. При стоянии осадок постепенно темнеет и наконец переходит в буро-коричневый. При обработке такого осадка соляной кислотой осадок переходит в белый Ag l. [c.76] Ион двухвалентной ртути дает с хромотроповой кислотой ярко-желтый раствор, в котором при добавлении большего количества хромотроповой кислоты образуется такого же цвета осадок. Осадок растворим в азотной и серной кислотах, причем полученный раствор сохраняет свою желтую окраску. При действии на осадок соляной кислотой или другими хлоридами, осадок растворяется и получается бесцветный раствор, видимо, вследствие образования малодиссоциированной Hg l2. [c.76] Ион одновалентной ртути дает с хромотроповой кислотой белый осадок, при стоянии приобретающий буровато-розовый оттенок раствор пад ним довольно скоро начинает желтеть (за счет окисления иона Hg2 растворенной части осадка до Нд2 ). Осадок не растворяется полностью в азотной кислоте, но раствор над ним приобретает ярко-желтую окраску. [c.76] Ион трехвалентного железа образует с хромотроповой кислотой растворимое соединение интенсивно-зеленого цвета. При стоянии зеленое окрашивание постепенно переходит в желтое (и тем скорее, чем больпю концентрация железа в растворе и чем ниже pH его). [c.76] Ионы висмута и особенно сурьмы, не образуя с хромотроповой кислотой окрашенных соединений, при добавлении последней образуют, вследствие гидролиза, обильные белые осадки (pH водного раствора хромотроповой кислоты 3, начало гидролиза солей висмута около 1, сурьмы ниже нуля). [c.77] На основании вышеизложенного разработана следующая методика дробного открытия титана в присутствии катионов, входящих в обычную систематику качественного анализа. [c.78] К 2—3 мл испытуемого раствора (нитраты) прибавляют сухой хлорид натрия до насыщения раствора (раствор при этом приобретает желтый цвет вследствие образования хлорида трехвалентного железа). Затем добавляют также сухой и тоже до насыщения сульфат натрия. Раствор энергично встряхивают и фильтруют через сухой фильтр (лучше в сухую же пробирку). Если фильтрат мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр. К полученному прозрачному фильтрату прибавляют 6—10 капель водного 5%-ного раствора хромотроповой кислоты. В присутствии иона трехвалентного железа раствор окрашивается в интенсивно зеленый (если железа много) или буровато-зеленый (если железа мало) цвет. Затем по каплям при встряхивании пробирки прибавляют 0,25М раствор тиосульфата натрия или насыщенный раствор аскорбиновой кислоты, до исчезновения зеленой окраски. [c.78] В присутствии титана раствор приобретает буровато-красное или розовое окрашивание (в зависимости от содержания титана). В отсутствие титана раствор будет иметь буровато-желтый цвет. [c.78] затрачиваемое на проведение дробной реакции, составляет 5—7 мин. [c.78] Теллур четырехвалентный (ТеСЬ) в разбавленных растворах ( 0,1 н.) с хромотроповой кислотой окрашивания не дает и открытию титана не мешает. При стоянии раствор ТеСи- -+ хромотроповая кислота постепенно приобретает буроватожелтую окраску. [c.79] Золото (АиС1з) мешает открытию титана, так как с хромо-троиовой кислотой образует сначала интенсивно-желтое окрашивание, затем раствор мутнеет и появляется красноватая взвесь металлического золота. [c.80] Существенным недостатком этого метола является необходимость работы в атмосфере инертного газа н связанная с этим громоздкость аппаратуры. Кроме того, требуется время для установления равновесного потенциала после лобавлення каждой порции окислителя. [c.81] Вернуться к основной статье