Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Нами разработана методика получения этих соединений восстано(влением п- ятроанизола и п.- нитрофенетола гидразин-гидратом в растворе едкого натра в изопропиловом спирте.

ПОИСК





Бензгидрол. Р. М. Гельштейн, И. А. Бари

из "Методы получения органических соединений"

Нами разработана методика получения этих соединений восстано(влением п- ятроанизола и п.- нитрофенетола гидразин-гидратом в растворе едкого натра в изопропиловом спирте. [c.3]
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, ч. [c.4]
Синтез 4,4 -азоксианизола. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 1 л абсолютного изопропилового спирта, 56,5 г (1,41 моль) едкого натра и 100 г (0,65 моль) п-нитроанизола. Смесь нагревают до 85 , за 15—20 минут прибавляют по каплям 55 г (1,1 моль) гидразин-гидрата и перемешивают при этой температуре 1,5 часа. Затем массу охлаждают до 70° и вылива-19т в 2 л воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакций и сушат при 40—50°. [c.4]
Выход 4,4 -азоксианизола после кристаллизации из 700 мл изопропанола равен 26 г (30,8%) переход в жидкокристаллическое состояние при 116°, в изотропную жидкость —при 132°. [c.4]
Получение 4,4 -азоксифенетола проводят по аналогичной методике из 50 г (1,25 моль) едкого натра, 100 г (0,6 моль) га-нитрофенетола и 50 г (1 леоль) гидразин-гидрата в среде абсолютного изопропилового спирта. [c.4]
Выход 4,4 -азоксифенетола после перекристаллизации из 600 жл этилацетата равен 30 г (35%) переход в жидкокристаллическое состояние при 134°, в изотропную жидкость — при 164°. [c.5]
По литературным данным [1] т. перехода 135 и 164° соответственно. [c.5]
Нами проверен и уточнен последний метод. [c.6]
Раство р иэопроиилата алюминия, получен кипячением алюминиевой стружки с абсолютным. изопропиловым спиртом и каталитическим количеством сернокислой ртути (содержание основного вещества 18 — 19%). [c.6]
Толуол, ГОСТ 14710-69, нефт. [c.6]
По мере отгонки содержание ацетона в отгоне, определяемое оксимным методом, снижается от 40 до 0,2 — 0,4%, температура в парах постепенно повышается от 60 до 82°. Остаток спирта удаляют при пониженном давлении (— 200 мм). Объем отгона равен — 600 мл, количество ацетона в отгоне 56 г (—80%). Продолжительность отгонки 4 — 5 часов. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и постепенно добавляют 600 мл Ъ%-яото раствора соляной кислоты. После прибавления 200 мл раствора кислоты включают перемешивание. Температура повышается до 45 — 50°, при этом выделившийся бензгидрол всплывает на поверхность реакционной массы в виде масла. Перемешивание продолжают при самоохлаждении массы до 20°. Выкристаллизовавшийся бензгидрол отфильтровывают, промывают дважды по мл 5%-ным раствором соляной кислоты, потом водой до получения нейтральных промывных вод и сушат при 40°. [c.7]
Выход технического бензгидрола равен 220 г (количественный). Продукт очищают кристаллизацией из смеси 55 мл толуола и 110 мл петролейного эфира с активированным углем. Выход бензгидрола равен 166 г (75%) т. пл. 66—67°. [c.7]


Вернуться к основной статье


© 2024 chem21.info Реклама на сайте