ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифенил-1,3,1-оксадиазол. А. П. Греков из "Методы получения химических реактивов и препаратов Вып 2" Весьма сложный многостадийный синтез л-фенилкоричной кислоты был предложен Брауном и Нельсом [2]. [c.5] Указанный метод.мы решили использовать также и для получения фенилкоричной кислоты. [c.6] Таким образом, расчет концентрации дифенилальдегида производят по методу добавок. [c.6] Получающиеся результаты определения дифенилальдегида вполне воспроизводимы, что подтверждается представленными в таблице 1 данными. [c.6] Результаты кинетических опытов сведены в таблицу 2. [c.7] Как видно из таблицы 2, температура оказывает существенное влияние на скорость реакции образования фенилкоричной кислоты. [c.7] На основании полученных кинетических данных предложен вполне обоснованный эффективный метол получения п-фенил-коричной кислоты, отличающийся от всех ранее известных своей простотой. Он заключается в следующем. [c.7] Выход составляет 20—22 г (90—92% теории), т. пл. 221 — 223°. После повторной кристаллизации из толуола т. пл. 223— 224 что совпадает с литературными данными. [c.7] По литературным данным, р-индолкарбоновую кислоту получают сплавлением (З-мегилиндола с едким кали [1], окислением индол- 3-альдегида щелочны.м раствором перманганата калия [2, 3], действием двуокиси углерода на йодистый индо-лил-магнин [4, 5, 6, 7], карбоксилированием индола [8, 9, 10]. [c.8] Согласно прописи [8], индол нагревают с металлическим натрием в течение 2 часов до 190—200° под током сухого углекислого газа. [c.8] При проверке указанной прописи [8J установлено, что метод трудно воспроизводим и не безопасен. [c.8] Нами предложено проводить синтез р-индолкарбоновой кислоты в среде диизопропилбензола, что обеспечивает более гладкое течение реакции и безопасность процесса. [c.8] Натрий металлический, ГОСТ 3273—55. [c.9] Раствор натриевой соли (3-иидолкарбоновой кислоты нейтрализуют до pH 8 разбавленной (1 1) соляной кислотой с таким расчетом, чтобы кислота не выпала в осадок, прибавляют 5 г активированного угля, нагревают при 70° 15 минут и фильтруют. Из фильтрата выделяют подкислением соляно11 кислотой до pH 4 р-индолкарбоновую кислоту. Выпавшие кристаллы отсасывают, тщательно отжимают, дважды промывают дистиллированной водой (по 20 мл) и сушат в эксикаторе над едким натром. Выход 29 г (23,5% теории), т. пл. 208— 210°. [c.9] Вернуться к основной статье