ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дибутилфталата. В. Д. Безуглый, В. Н. Дмитриева из "Полярографические методы определения некоторых органических соединений и смесей" Полярографическое поведение дибутилфталата исследовалось рядом авторов [1—7] наряду с другими эфирами фталевой кислоты. В числе их имеются исследования, посвященные определению фталатов в пластмассах [4]. [c.99] Нами изучалось [8] полярографическое поведение дибутил фталата и предложен метод его количественного определения в полимерах. Как показали нащи исследования, дибутилфталат образует на фоне (СНз)4Ш в 92%-ном метаноле две полярографические волны с потенциалами полуволн —1,77 11 —2,09 в (рис. 1). [c.99] Значения потенциалов полуволн и констант диффузионного тока дибутилфталата представлены в табл. 1. [c.99] Приведенный механизм восстагювления подтверждается нашими данными по определению числа электронов (п), участвующих в восстановлении одной молекулы, которое для 1-й волны равно 4. [c.100] На рис. 2 представлены калибровочные кривые дибутилфталата. Количественное определение дибутилфталата удоб но производить по высоте 1-й волны. В полимерных материалах дибутилфталат может присутствовать наряду с остаточными мономерами. [c.100] Бензол для криоскопии, ГОСТ 5955—51. [c.101] Тетраметил- или тетраэтиламмоний йодистый, для лабораторных работ, перекристаллизованный из метанола, 0,02 н. раствор в 92%-ном СН3ОН. [c.102] Стандартный раствор дибутилфталата в метаноле с концентрацией около 0,01—0,02 мол/л. [c.102] Стандартный раствор мономера в метаноле с концентрацией около 0,01—0,02 мол л. [c.102] Навеску полимера около 0,7—0,8 г помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола. Полученный раствор разбавляют до метки метанолом. Несколько раз перебалтывают и затем дают отстояться полимеру в течение 30 минут. 1—2 мл полученного раствора прибавляют к 4 жл фона (0,02 н. раствор (СНз)4Ш в 92%-ном СН3ОН), пропускают водород или азот в течение 5 минут и производят полярографирование. [c.102] Содержание мономера определяют следующим образом. По измеренной высоте для 1-й волны дибутилфталата (рис. 3, крив. 1) на.ходят по градуированному графику сумму высот обеих волн дибутилфталата (рис. 2). Для этого через точку на прямой 1, соответствующую высоте 1-й волны, проводят прямую, параллельную оси ординат, до пересечения с кривой 2. Измеряют сумму высот двух волн, полученную после снятия полярограммы испытуемого раствора. Находят разность между суммарной высотой двух волн, измеренной на полярограмме и определенной по градуированному графику. Полученная разность соответствует высоте полярографической волны мономера. Зная высоту волны мономера, его содержание в полимере рассчитывают по калибровочной кривой, построенной для данного мономера. Расчет ведут по той же формуле, что и для дибутилфталата. [c.102] Данные по воспроизводимости определения дибутилфталата при совместном его присутствии с метилметакрилатом обработаны методом математической статистики и приведены в табл. 2. [c.102] Таким образом, относительная погрешность метода опреде-ле1шя дибутилфталата 1,80%, а метакрилата 3,16%. [c.102] Методика проверена также на искусственных смесях с различным содержанием пластификатора, а также с различным содержанием мономера в присутствии полимера. [c.103] Результаты анализа искусственных смесей представлены в табл. 3 и 4. [c.103] Вернуться к основной статье