ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей в лимонной кислоте с применением электрохимического способа концентрирования. В. 3. Красильщик Яковлева, Г. А. Штейнберг, Т. А. Мягкова из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Вып 19" Авторы поставили своей целью добиться. выделения примесей из раствора лимонной кислоты на тонких угольных дисках диаметром 4 мм и толщиной 1 мм, спектральный анализ которых в разрядной трубке с полым катодом с высокой чувствительностью был нами разработан ранее [1]. [c.21] В качестве эталонов при анализе применяли угольные диски с нанесецными на них растворами, содержащими примеси анализируемых элементов. [c.22] Стандартные растворы В1, 1п, Ре, N1, Со, Си, Сё, 2п и РЬ, содержащие I лгг примеси в 1 лл, готовят по ГОСТ 4212—62. [c.22] Угольные электроды, ВТУ 614—60, ос. ч. марки В-3, диаметром 6 и 4 мм. В электродах диаметром 6 мм высверливают цилиндрический канал диаметром 4 мм и глубиной 15 мм от угольных электродов диаметром 4 мм отрезают диски толщиной 1 мм. Изготовленные электроды и диски обжигают в разрядной трубке при токе 1,2—1,3 а в течение 2 минут. Спектры контролируют на отсутствие линий элементов (см. таблицу). [c.22] Фотопластинки типа изохром ГОСТ. [c.22] Лабораторный автотрансформатор ЛАТР-1. [c.23] Электрический мотор с мешалкой типа МШ-2. [c.23] Стеклянный сосуд для электролиза емкостью 25—30 мл анод — платиновая проволока толщиной 1 мм конструкция катода, ириспособленная для закрепления угольных дисков, показана на рисунке. [c.23] Поршневая микропипетка с кварцевым капилляром, откалиброванным на 0,02 мл. [c.23] Лампа инфракрасная мощностью 500 вт. [c.23] Подготовка пробы. Растворяют 4 г анализируемой лимонной кислоты в 20 мл воды, раствор помещают в сосуд для электролиза, вставляют платиновый анод, катодное приспособление с вставленным в него угольным диском и включают мешалку. На электроды подают от выпрямители напряжение равное 30 в. Электролиз продолжают 2 часа. Через 2 часа катод без размыкания тока извлекают из раствора, диск осторожно переносят на фторопластовую подложку и подсушивают под инфракрасной лампой. Далее диск помещают в кратер подготовленного электрода. [c.23] Одновременно ставят контрольны опыт 20 мл воды упаривают под инфракраоюй лампой во фторопластовой чашке до объема нескольких капель (0,05—0,1 лгл). Затем этот объем порциями количественно переносят на угольный диск и упаривают досуха. Угольный диск с сухим остатком помещают в подготовленный электрод. [c.23] Спектральный анализ. Электроды с пробами и эталонами помещают в разрядную трубку, создают давление 5-10 мм рт. ст., анализируют [цри давлении гелия 20 мм рт. ст., силе тока 0,5 а (30 секунд), 1 а (30 секунд) и ширине щели 0,015 мм. Перед экспозицией проводят отжиг при токе 0,05 а в течение 1 минуты. [c.24] Вернуться к основной статье