ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение низких содержаний кадмия в рудах после его отделения на анионите ЭДЭ из "Методы химического анализа минерального сырья" Мешающие определению кадмия элементы могут быть отделены с помощью ионного обмена на колонке с анионитом ЭДЭ-Юп из раствора 2 М по соляной кислоте с последующей десорбцией (элюированием) поглощенного кадмия 0,05 Л1 раствором соляной кислоты [19]. [c.29] Описываемому в настоящей инструкции методу определения кадмия мешают большие количества свинца (больше 10%), который, связываясь с анионитом прочнее, чем кадмий, может при больших содержаниях насытить все активные центры смолы (емкость поглощения смолы ограничена) и не оставить места для кадмия. В этом случае кадмий окажется непоглощенным и уйдет в фильтрат. Поэтому при анализе проб, содержащих более 10% свинца, основное его количество предварительно выделяют в виде хлорида (см. дополнение). [c.30] При анализе пород, содержащих более 1% свинца, следует избегать применения серной кислоты, так как выпадающий в осадок сульфат свинца способен захватывать заметные количества кадмия. [c.30] Для разложения пробы навеску обрабатывают соляной кислотой. [c.30] Метод рекомендуется для определения кадмия в рудах и горных породах при содержании кадмия от 0,0005 до 0,5%, свинца до 10%, сурьмы до 5%. [c.30] Навеску тонко истертой пробы 0,5—2,0 г помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 15—20 мл соляной кислоты (1 1), накрывают стеклом и кипятят до прекращения выделения сероводорода (3—5 мин). Затем осторожно (под стеклом) приливают 5—10 капель перекиси водорода и продолжают кипятить еще 5— 10 мин, снимают стекло, сполоснув его водой, и выпаривают раствор досуха. [c.31] К охлажденному сухому остатку прибавляют 20—30 мл соляной кислоты 1 5, нагревают, кипятят 1—2 мин и отфильтровывают нерастворимый остаток (фильтр с белой лентой) . Остаток промывают 4—5 раз соляной кислотой 1 5 и вместе с фильтром отбрасывают. [c.31] Фильтрат и промывные растворы охлаждают и количественно-переносят в колонку с анионитом ЭДЭ-Юп (высота слоя анионита 12—15 см, диаметр 0,8—1,0 см), предварительно промытым 200 м.т соляной кислоты (1 250) и переведенным в хлоридную форму 50 мл соляной кислоты (1 5). [c.31] По окончании прохождения раствора через смолу колонку промывают несколько раз 25 мл соляной кислоты (1 5) и зате 100—150 мл соляной кислоты (1 10). Последние капли элюата, должны давать отрицательную реакцию на железо с роданистым аммонием. Элюат, содержащий Си, Мп, N1, Ре, А1 и другие элементы, отбрасывают. Поглощенный анионитом кадмий десорбируют 250 мл соляной кислоты (1 250), собирая элюат в стакан емкостью 500 мл. Солянокислый раствор упаривают досуха, избегая перегревания остатка. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли соляной кислоты (с1 1,19) и 10 или 25 мл хлоридно-аммиачного фона (пипеткой). При анализе единичных проб прибавляют 3—5 капель 1%-ного раствора желатины и 0,1—0,2 г сульфита натрия. Раствор перемешивают и через 10—15 мин (после достижения комнатной температуры) полярографируют в пределах приложенного напряжения поляризации от 0,7 до 0,9 в (НКЭ). [c.31] Содержание кадмия находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией кадмия (табл. 5). [c.32] Для приготовления серии эталонных растворов в 7 стаканов емкостью по 100 мл вводят с помощью калиброванной микробюретки определенные объемы свежеприготовленного типового раствора, содержащего 50 мкг кадмия в 1 мл, упаривают на водяной бане досуха, прибавляют 2—3 капли соляной кислоты (с 1,19), 25,0 мл хлоридно-аммиачного фона (пипеткой) и перемащивают. [c.32] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.32] Если проба содержит много свинца, то поступают следующим образом к высушенному и охлажденному остатку добавляют 10—15 мл соляной кислоты (1 5), накрывают стакан стеклом, нагревают раствор до кипения, охлаждают в проточной воде до возможно более низкой температуры и отфильтровывают (фильтр с белой лентой) нерастворимый остаток и выпавший осадок хлорида свинца. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз небольшим количеством соляной кислоты (1 5) и отбрасывают. Далее продолжают по ходу анализа. [c.33] Вернуться к основной статье