ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренное определение молибдена в рудах и горных породах после Отделения его на катионите КУ из "Методы химического анализа минерального сырья" Ускоренным полярографически.м методом [40] молибден определяют в сульфатно-лимоннокислой среде непосредственно после лропускания раствора через колонку с катионитом и удаления растворенного кислорода воздуха продуванием через раствор инертного газа (Нг, N2) или углекислоты. [c.45] Если в анализируемом материале содержится много вольфрама (целые проценты), результат определения молибдена ожет оказаться заниженным. О присутствии мешающих ко.гщчеств вольфрама можно судить по искаженной форме верхней площадки второй волны восстановления молибдена. [c.46] Пробу разлагают, обрабатывая ее соляной, азотной и серной кислотами. Следует избегать применения плавиковой кислоты, нагревание с которой способствует улетучиванию молибдена. При кислотном разложении часть присутствующего вольфрама в форме трехокиси переходит вместе с кремнекислотой в нерастворимый остаток. [c.46] Метод рекомендуется для определения молибдена в блеклых и полиметаллических рудах, а также в горных породах, содержащих молибден в кислоторастворимой форме, при содержании молибдена от 0,01 до 5%, вольфрама менее 1%. [c.46] Навеску тонко истертой пробы 0,1—1,0 г помещают в жаростойкий стакан емкостью 200 мл, добавляют (под стеклом) 20— 30 мл соляной кислоты (с1 1,19) и нагревают на песчаной бане. К закипевшему раствору добавляют 5—10 мл азотной кислоты ( 1,40) и упаривают раствор до влажных солей, затем добавляют 8—10 мл серной кислоты (1 1) и снова упаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. [c.47] К сухому остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1), стекло и стенки стакана смывают водой (10—15 мл) и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор добавляют 1 г кристаллической лимонной кислоты, нагревают до кипения и кипятят не более 1—2 мин. [c.47] Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. [c.47] Приготовленный лимоннокислый раствор фильтруют через воронку с сухим бумажным фильтром (с белой лентой) непосредственно в колонку с катионитом . Первую порцию фильтрата (25—30 мл) отбрасывают, следующие собирают в сухой стакан. [c.47] Часть раствора из стакана переносят в электролизер. Для удаления кислорода через раствор пропускают углекислый газ или водород в течение 3—5 мин и затем полярографируют в пределах приложенного напряжения поляризации от 0,25 до 0,75 в (НКЭ). [c.47] Высоту второй полярографической волны измеряют по методу двух отсчетов или лучше по вычерченной полярограмме. [c.47] Содержание молибдена находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией молибдена (табл. 8). [c.47] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при.которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.48] Содержание молибдена в интервале-от 0,2 до 2,0 мкг/мл определяют по каталитической волне в растворе, 1 М по хлорной кислоте или по хлорату натрия и 0,75 М по серной кислоте [39]. [c.48] В лимоннокислом растворе, пропущенном через катионит для освобождения от сопутствующих элементов, разрушают лимонную кислоту и затем переводят молибден в содержащий хлорат-ионы фон. [c.48] Для разложения пробу обрабатывают соляной, азотной и серной кислотами. Следует избегать применения плавиковой кислоты, нагревание с которой способствует улетучиванию молибдена. При кислотном разложении пробы часть присутствующего вольфрама в форме трехокиси переходит вместе с кремнекислотой в нерастворимый остаток. [c.48] Примечания 1. При анализе, особенно при приготовлении инертного электролита (полярографического фона) необходимо строго следить за тем, чтобы растворы не были загрязнены следами меди, которая, восстанавливаясь несколько раньше молибдена, может сильно исказить полярограмму молибдена. Проведение глухого опыта обязательно. [c.49] Высоту полярографической волны измеряют по вычерченной полярограмме. [c.51] Содержание молибдена находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией молибдена (табл. 9). [c.51] Для приготовления серии эталонных растворов в 6 стаканов емкостью по 50 Л1Л вводят с по1 ющью калиброванной бюретки определенные объемы типового раствора, содержащего 0,01 мг молибдена в 1 мл, упаривают растворы на водяной бане, прибавляют по 100 мл сульфатно-хлоратного фона и оставляют до достижения комнатной температуры. [c.51] Вернуться к основной статье