ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренное определение мышьяка в рудах и горных породах из "Методы химического анализа минерального сырья" Для полярографического определения мышьяка по волне восстановления в кислой сульфатно-хлоридной среде следует количественно перевести его в трехвалентное состояние и отделить мешающие элементы. [c.53] Наиболее простым способом для этого является отгонка мышьяка в форме трихлорида из серно-солянокислой среды при температуре около 140 °С в присутствии сернокислого гидразина в качестве восстановителя. Образующийся трихлорид мышьяка поглощается затем сульфатно-хлоридным раствором, служащим полярографическим фоном. Для подавления максимума в этот раствор вводится метиленовый синий [12, 21]. [c.53] Одновременно с мышьяком могут отгоняться хлориды германия, теллура и ртути, но они не мешают полярографическому определению мышьяка, так как в сульфатно-хлоридном растворе не восстанавливаются на капельном ртутном электроде. [c.53] Селен восстанавливается гидразином до элементарного состояния и не отгоняется. [c.53] Олово в процессе разложения пробы окисляется до четырехвалентного и в присутствии серной кислоты тоже не отгоняется [1]. [c.53] Летучесть хлористой сурьмы при температуре ниже 200 °С o eнь незначительна, а, кроме того, на ртутном капельном электроде сурьма восстанавливается значительно положительнее мышьяка (ППВ = —0,14 в) и не мешает его определению. [c.53] Вольфрам, если он присутствует в больших количествах, способен ввиду образования мышьяковисто-вольфрамовых соединений затруднять отгонку мышьяка, однако его мешающее влияние можно устранить прибавлением в перегонную колбу фосфорной кислоты [38]. О присутствии больших количеств вольфрама можно судить по синей окраске восстановленного раствора в перегонной колбе. [c.53] Для разложения пробы навеску обрабатывают азотной и серной кислотами. Если мышьяк содержится в силикатной породе, то пробу разлагают смесью плавиковой, азотной и серной кислот. [c.53] Прибор состоит из колбы Вюрца емкостью около 200 мл, в отверстие которой на шлифе вставлена стеклянная трубка с ответвлением для подачи углекислого газа и с шариком на верхнем конце. В шарик впаян конец делительной воронки. Расширение на нижнем конце трубки препятствует забиванию ее образующимися сульфатами. Колба помещается в глицериновую баню . Боковую трубку колбы Вюрца опускают в мерную колбу, в которой хлористый мышьяк поглощается полярографическим фоном. [c.54] Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией мышьяка (табл. 10). [c.55] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.56] Вернуться к основной статье