ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Методы химического анализа минерального сырья" При выполнении анализа следует строго соблюдать порядок добавления сульфита натрия и желатины. Сначала должен быть добавлен сульфит натрия, который восстанавливает йод до йодида (раствор при этом обесцвечивается), а затем желатина иначе желатина, добавленная в раствор, содержащий свободный йод, образует с ним гелеобразный осадок. [c.62] Метод рекомендуется для определения ртути в рудах и горных породах при содержании ртути от 0,005 до 5,0%. [c.62] Навеску пробы от 0,1 до 2,0 г (в зависимости от ожидаемогсу содержания ртути) небольшими порциями осторожно всыпают через воронку с оттянутым концом в шарик трубки для отгонки, следя за тем, чтобы частицы пробы не попали на цилиндрическую часть трубки. [c.63] Содержание ртути находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданным содержанием ртути (табл. 13). [c.64] Для приготовления серии эталонных растворов в 6 калиброванных мерных колб по 50 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные объемы типового раствора, содержащего 1 мг ртути в 1 мл, прибавляют указанные в методике реактивы, перемещивают, после достижения комнатной температуры доли-нают водой до метки и снова перемешивают. [c.64] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.64] В солянокислой или в нейтральной аскорбиново-ацетатной среде (ацетат аммония или натрия служит комплексообразующим веществом) ионы свинца обратимо восстанавливаются на капельном ртутном электроде, образуя хорошо выраженную полярографическую волну [14, 35]. [c.65] В солянокислой среде, содержащей избыток хлорида, потенциал полуволны свинца ППВ = —0,51 в (НКЭ), в нейтральной аскорбиново-ацетатной среде ППВ = —0,63 в (НКЭ). Полярограммы свинца в этих растворах показаны на рис. 16. [c.65] В солянокислой среде определению свинца мешают растворенный кислород, трехвалентное железо, большие количества меди, мышьяк, сурьма, висмут, олово и таллий. [c.66] Мешающее влияние этих элементов (за исключением таллия ц олова) устраняют введением в раствор железа в виде порошка, которое восстанавливает растворенный кислород воздуха до воды, железо (III) до железа (II), медь, сурьму и висмут до металла, мышьяк до мышьяковистого водорода. Влиянием таллия обычно пренебрегают, а в присутствии олова применяют методы, в которых олово маскируют лимонной кислотой [24] или отгоняют его в форме летучего тетрахлорида [37] или, наконец, отделяют свинец от олова с помощью анионного обмена. [c.66] Определению свинца любым методом мешают повышенные содержания в пробе бария, который обычно присутствует в породе в форме сернокислого бария или превращается в сернокислый барий в процессе разложения пробы. Ионы свинца, проявляя изоморфизм, способны внедряться в решетку сульфата бария и в таком состоянии не извлекаются при кислотной обработке пробы. Результаты анализа получаются заниженные. Можно уменьшить вредное влияние бария, обрабатывая при кипячении пробу соляной кислотой, содержащей избыток хлористого бария избыток ионов бария вытесняет поглощенный кристаллами сульфата бария свинец, и потери свинца при анализе сокращаются [32]. [c.66] содержащие большое количество органического вещества или мышьяка, следует предварительно озолить прн достаточно низкой температуре (500—600°С), чтобы свинец не улетучился при восстановлении его до металла. [c.66] Вернуться к основной статье