ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ, основанный на образовании люминесцирующих продуктов с органическими реагентами из "Химический анализ в ультрафиолетовых лучах" Все люминесцентные реакции можно разделить на две группы по характеру свечения продуктов взаимодействия неорганических ионов либо с органическими веществами, либо с неорганическими. [c.83] Люминесцентные реакции рассматриваются ниже по группам в алфавитном порядке. [c.83] Многие органические вещества в чистом виде не способны люминесцировать, но с неорганическими ионами дают довольно интенсивно светящиеся соединения. Другие органические вещества сами способны к фотолюминесценции, но в присутствии неорганических ионов цвет их свечения изменяется. [c.83] Алюминий. Реакция открытия ионов алю.миния основана на получении внутрикомплексного соединения иона алюминия с кверцетином (или морином) [17, 25, 47, 50, 125, 175]. Кверцетин представляет собой пентаоксифлавон isHioOy Н2О он не люминесцирует в свободном состоянии, но со многими неорганическими катионами образует люминесцирующие соединения. Так, в кислой среде он дает светящиеся соединения с ионами алюминия, циркония, олова, сурьмы и некоторыми другими, в щелочной среде — с ионами бериллия, лития, цинка, кальция и др. [c.83] Для открытия ионов алюминия на фильтровальную бумагу, пропитанную спиртовым раствором кверцетина и высушенную, наносят каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл и затем высушивают. При облучении ультрафиолетовыми лучами в присутствии иона алюминия наблюдается ярко люминесцирую-щее желто-зеленым светом пятно. После обработки соляной кислотой свечение приобретает более глубокий зеленый оттенок. [c.84] Открываемый минимум 0,005 мкг иона Предельная концентрация 1 400 ООО. [c.84] Реакции открытия мешают, давая аналогичный эффект, ионы циркония, олова и сурьмы, поэтому они должны быть предварительно удалены из раствора. Присутствие ионов тяжелых металлов снижает чувствительность реакции, так как они образуют комплексы с кверцетином. Мешающее действие посторонних ионов можно устранить, отмыв их соляной кислотой. [c.84] При взаимодействии ионов алюминия с морином (или кверцетином) в уксуснокислой среде открываемый минимум 0,01 мкг при предельной концентрации 1 5 ООО ООО. [c.84] Файгель [80] рекомендует проводить реакцию с морином как капельную на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морина и затем высушенную, наносится капля испытуемого раствора и вновь высушивается. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается свечение, подобное получаемому при работе с кверцетином. [c.84] По данным Патровского [159], открытию ионов алюминия с морином в уксуснокислой среде мешают ионы бериллия, галлия и скандия. [c.84] Открытие иона алюминия возможно также реакцией с 4-суль-фо-2, 2-диоксиазонафталином [179]. Применяется либо сама кислота, либо ее цинковая или натриевая соль. Аналогичную реакцию дают ионы галлия. Открытию мешают ионы хрома и железа, которые осаждают реактив. [c.84] Открываемый минимум 0,1 мкг при предельной концентрации 1 5 ООО ООО. [c.84] Поллард и др. [162] при проявлении бумажных хроматограмм пользуются для открытия иона алюминия смесью койевой кислоты и 8-оксихинолина. Чувствительность реакции определяется открываемым минимумом 0,03 мкг. Нами установлено, что максимальное свечение с 8-оксихинолином обнаруживается при выполнении реакции в аммиачной среде. [c.84] Следует также упомянуть люминесцентную реакцию открытия иона алюминия с ализариновым красным RS [32, 174, 175]. [c.84] По данным Черкесова [81], при взаимодействии 2,3-оксина-фтойной кислоты с ионами алюминия возникает люминесцентное свечение различного цвета в зависимости от pH раствора. [c.85] Открываемый минимум 0,01 мкг иона АР+ при предельной концентрации 1 100 000 000. Чувствительность реакции значительно повышается при выполнении ее капельным методом на бумаге. [c.85] Бериллий. Реакция открытия ионов бериллия основана на образовании внутрикомплексного соединения бериллата с кверцетином [47, 50]. На фильтровальную бумагу, пропитанную спиртовым раствором кверцетина и высушенную, наносится капля исследуемого раствора и высушивается. Сухое пятно смачивают каплей раствора аммиака (1 1). В присутствии иона бериллия появляется яркая желтая люминесценция. [c.85] Открываемый минимум 0,001 мкг иона Ве при предельной концентрации 1 2 ООО ООО. [c.85] Мешают проведению реакции ионы цинка, кальция и лития. Ионы цинка можно удалить добавлением цианида калия, ионы кальция — пирофосфатом, а свечение ионов лития настолько слабо, что практически не сказывается на открытии ионов бериллия. Ввиду того, что соединение алюминия с кверцетином люминесцирует только в минеральнокислой среде, а соединение бериллия — в слабокислой (уксусная кислота) или в щелочно , возможно открытие этих ионов одним и тем же реактивом в одной и той же пробе. [c.85] Вернуться к основной статье