ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Жижка сырья из "Химико-технический контроль лесохимических производств" Жижка получается при конденсации парообразных продуктов сухой перегонки (термического разложения) древесины и является, с одной стороны, конечным продуктом производства ретортных цехов и, с другой стороны, исходным сырьем для химических цехов, получающих при ее переработке уксусную кислоту, метанол, смолу и другие продукты. Поэтому контроль качества жижки производится и в ретортных и в химических цехах. [c.39] Для текущего контроля за ходом процесса разложения древесины в ретортах, а также для учета выхода кислоты на 1 м перерабатываемой древесины, учета выработки кислоты в ретортном цехе и учета кислоты, поступившей на переработку в химический цех за смену, в сутки и в месяц производят определение удельного веса и общей кислотности жижки. Для составления материального баланса производства необходимо определять в жижке содержание летучих кислот, метанола, эфиров и кетонов. [c.39] Методика 2. Определение удельного веса. Удельный вес жижки определяют при помощи ареометра (рис. 14) со щкалой 1,000—1,500 с ценой деления 0,001. [c.39] Ареометры градуированы таким образом, что показывают удельный вес жидкости по отношению к воде при 4°. [c.39] Точность показаний ареометра следует проверять путем сравнения с показаниями контрольного (образцового) ареометра при совместном их погружении в жидкость. В условиях заводской лаборатории возможно также проверить ареометры путем сравнения их показаний с данными плотности испытываемых жидкостей, определенными при помощи пикнометра. [c.39] При определении удельного веса жижки отсчет производят по верхнему краю мениска (рис. 15). [c.40] Из формулы вытекает, что при температуре определения выше 20° поправку следует прибавлять к найденному значению удельного веса, а при температуре ниже 20°— вычитать. [c.40] Обычно удельный вес сырой жижки находится в пределах 1,025—1,035. [c.40] Методика 3. Определение общей кислотности жижки. Под общей кислотностью жижки понимают выраженное в весовых процентах суммарное содержание в ней летучих и нелетучих кислот и других соединений, реагирующих в условиях анализа со щелочью и условно определяемых как уксусная кислота. [c.40] Определение производят титрованием 0,1н раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. В связи с окрашенностью жижки и затруднительностью определения конца титрования ее предварительно разбавляют водой. [c.40] Для определения отбирают проверенной пипеткой 20 мл жижки, вносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.40] Из полученного раствора отбирают пипеткой 10 мл в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 2—3 капли 1 % -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1н раствором едкого натра или калия до слаборозового окрашивания. [c.41] Обычно общая кислотность жижки составляет 7—12% и изменяется в зависимости от влажности поступающей на переугли-вание древесины. [c.41] Методика 4. Определение содержания л е т у ч их кислот в жижке. Определение производят титрованием щелочью дистиллата, полученного отгонкой летучих кислот из жижки с парами воды. Навеску жижки в количестве около 10 г отвешивают на технических весгх 2-го класса в колбе Вюрца, с точностью до 0,01 г. К колбе присоединяют холодильник и вставляют в горло колбы на пробке капельную воронку (рис. 16). Нагревают колбу и ведуг отгонку кислот, прибавляя в перегонную колбу из капельной воронки дистиллированную воду такими порциями, чтобы в течение всей перегонки объем жидкости в перегонной колбе был не более 40—50 мл. Дистиллат принимают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Отгонку кислот продолжают до прекращения кислой реакции капель дистиллата на синюю лакмусовую бумажку. Дистиллат доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, берут 25 мл в коническую колбу и титруют 0,1н раствором едкого натра или едкого калия в присутствии фенолфталеина.. [c.41] Содержание летучих кислот в жижке составляет 85—95% от общей кислотности. [c.42] Параллельно ставят глухой опыт с добавлением такого же количества ацетона. Результат глухого опыта действителен для данного прибора и для данных реактивов. При замене прибора пли отдельных частей его или при получении новой партии ацетона и т. д. глухой опыт необходимо повторить. [c.44] Содержание свободного метанола в обычной жижке (при общей кислотности 8%) составляет 2—2,5%. [c.45] Остаток щелочи оттитровывают серной или соляной кислотой и по количеству израсходованной щелочи узнают количество эфира во взятой пробе. Непосредственное определение эфиров в жижке практически невозможно вследствие присутствия в жижке разных нелетучих или труднолетучих соединений, также вступающих в реакцию со ще.точью. Поэтому для определения эфиров жижку предварительно нейтрализуют содой и перегоняют. [c.45] Для определения отвешивают на химико-технических весах 100 0,01 г жижки в колбе Вюрца вместимостью 250 мл и осторожно нейтрализуют вычисленным по общей кислотности количеством сухого двууглекислого натрия (ЫаНСОз), причем конец нейтрализации устанавливают капельными пробами по лакмусовой бумажке. После нейтрализации соединяют колбу с холодильником Либиха и, осторожно нагревая колбу на электрической плитке или при помощи горелки, отгоняют 70—80 мл дистиллата в мерную колбу вместимостью 100 мл, затем прибавляют дистиллированной воды до метки и тщательно перемещивают. [c.45] Вернуться к основной статье