ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы КМпО Прочие методы из "Руководство по приготовлению титрованных растворов" Помимо реакций диазотирования, нитрит натрия можно применять для определения сульфаминовой кислоты. [c.54] Конец титрования определяют по окрашиванию титруемого раствора в характерный буровато-коричневый цвет (цвет иода). [c.55] Хранить реактив надо в сосуде, хорошо защищенном от проникновения влаги. Титр раствора проверяют ежедневно [15, 29]. [c.55] Применяют для установки титра кислот. [c.56] Продажный препарат предварительно прокаливают в платиновом тигле или чашке на песчаной бане или в электрической муфельной печи при 270—300°С до постоянного веса. Тигель погружают в песок так, чтобы снаружи песок доходил до высоты карбоната натрия в тигле. Во время нагревания перемешивают препарат платиновым шпателем или проволокой, которые оставляют в тигле во время нагревания и взвешивания. Тщательно следят за тем, чтобы температура не поднималась выше 300°С. [c.56] После охлаждения в эксикаторе полученный безводный карбонат натрия ввиду его гигроскопичности сохраняют в банках с притертыми пробками. [c.57] Безводный карбонат натрия может быть получен также из бикарбоната натрия (х. ч.) путем прокаливания его в платиновой посуде в электрической муфельной печи или на песчаной бане прн 270—300° С. Перевод бикарбоната натрия в карбонат может осуществляться и при более низкой температуре (150— 180°С), но это происходит значительно дольше. [c.57] Для более быстрого обезвоживания карбоната натрия время от времени пробу препарата помещают в фарфоровом тигле в термостат. Если препарат не плавится, следовательно его можно сушить уже при 100° С. Высушенный препарат прокаливают в электрической муфельной печи или на песчаной бане при 270—300° С до постоянного веса [4]. [c.57] Определение сульфатов. 1 г ЫагСОз растворяют в 12 мл НС1 (1 5), добавляют 1 мл 10% раствора ВаСЬ. После стояния в течение 15 мин не должно выпадать осадка или мути. [c.58] Определение нерастворимых веществ. 5 г КагСОз растворяют в 25 мл воды. Раствор должен быть совершенно прозрачным. [c.58] Определение процентного содержания карбоната натрия и потерь при прокаливании. Около 1 г препарата (с точностью до 0,0002 г) помещают в предварительно взвешенный платиновый тигель и устанавливают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле и нагревают постепенно до 270—300° С (поместив термометр в песок около тигля), затем прокаливают при той же температуре до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%. [c.58] К—коэффициент, поправки раствора кислоты а — навеска препарата, г. [c.59] Чистоту препарата можно еще проверить путем сравнения его с заведомо чистым карбонатом натрия (эталоном), производя параллельную установку титра обоими препаратами. Если результаты совпадают, препарат считают годным. [c.59] Применяют для установки титров кислот. [c.59] Если препарат не соответствует реактивной квалификации X. ч., он должен быть очищен. Продажный препарат буры пере-кристаллизовывают из воды по ГОСТ 4919—49. Для перекристаллизации применяют воду по ГОСТ 4517—48, т. е. освобожденную от СОг путем кипячения в течение 30 мин. Прокипяченную воду сохраняют в сосудах, снабженных хлоркальциевыми трубкам , заполненными натронной известью, или соединенных с промывной склянкой, содержащей раствор едкого натра или едкого кали. [c.59] Примечание. Если относительная влажность атмосферы не соответствует 70%, можно заменить сушку на воздухе сушкой в эксикаторе, заполненном насыщенным раствором бромида натрия или насыщенным раствором хлорида натрия и сахара [7]. [c.60] В случаях сомнения в отношении квалификации препарата его проверяют на чистоту. [c.60] Определение нерастворимых веществ. Растворяют 5 г N328467 в 46 мл воды. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным. [c.60] Вернуться к основной статье