ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы отделения осаждением мешающих элементов из "Аналитическая химия алюминия" Успешное применение метода отделения щелочью может быть лишь в том случае, когда составление калибровочного графика или установление титров рабочих растворов проводится точно в таких же условиях, в которых выполняется анализ. Тогда этот метод оказывается более удобным и быстрым, чем, например, отделение сопутствующих элементов от алюминия электролизом с применением ртутного катода или хроматографическое отделение. [c.169] Для лучшего отделения нагретый до кипения слабокислый анализируемый раствор надо вводить медленно при непрерывном перемешивании в горячий концентрированный раствор едкого натра. [c.169] Коренман и сотрудники исследовали возможность отделения ряда элементов от алюминия с помощью едкого натра [185, 186, 189, 190]. Гидроокись магния очень сильно адсорбирует алюминий, в прокаленном осадке MgO может содержаться до 30—40% AlaOj [185]. В условиях осаждения при комнатной температуре теряется 1—7% алюминия с Y(OH)g [190] и 3—20% алюминия с La (ОН) [189]. При осаждении из кипящих растворов достигается практически полное отделение [189, 437J. С d(0H)2 наблюдаются незначительные потери (- 1,5%) алюминия [186]. [c.170] Анализируемый раствор разбавляют до 100 мл, прибавляют 20—50 мл 20%-ного раствора триэтаноламина и 2 мл 2 М раствора NaOH (до обесцвечивания раствора). Кипятят 1 мин., осадок отфильтровывают, промывают сначала 5 раз горячим 1%-ным раствором триэтаноламина, затем 2 раза водой. В фильтрате определяют алюминий комплексометрическим методом. [c.170] Притчард улучшил отделение с помощью едкого натра введением диаминциклогексантетрауксусной кислоты (ДЦТА) для связывания алюминия в комплекс [1087]. При этом алюминий лучше отделяется от магния, в присутствии ДЦТА алюминий не соосаждает-ся с Mg(0H)2. [c.170] Растворы едкого натра надо применять по возможности свежеприготовленные и хранить их в полиэтиленовой посуде. Со старыми растворами, содержащими поглощенный из атмосферы Og, получаются плохие результаты. [c.170] Предложено также отделять 1п от Л1 в виде сульфида из раствора с pH 2,5, содержащего монохлор уксусную кислоту [220]. Отделение цинка в виде сульфида дает лучшее отделение от алюминия, чем при осаждении аммиаком [611]. Пильц [1063] отделяет железо в виде РеЗ после восстановления Ре (III) тритиокарбонатом натрия или аммония. Метод связан с применением редкого реагента и не обладает преимуществом по сравнению с другими методами отделения. Железо можно отделять от алюминия в виде сульфида из растворов, содержащих винную кислоту [1155]. [c.171] Бурке и Дэвис [600] удаляют марганец кипячением хлорнокислых растворов с НаСЮз. Двуокись марганца имеет тенденцию увлекать с собой некоторые металлы, но алюминий, поданным авторов, не соосаждается. [c.171] Гордон и др. [756, 768] отделяют железо от алюминия гомогенным осаждением в виде перйодата. Осаждение лучше проводить из растворов нитратов с pH 1,1—1,2. При полном осаждении железа имеет место соосаждение алюминия поэтому рекомендуют двукратное осаждение. [c.171] При отделении железа от алюминия ферроцианидом для уменьшения соосаждения последнего вводят 2пС12 [33]. [c.171] Бэнкс и Эдвардс [547] отделяют торий от алюминия осаждением в виде оксалата в присутствии избытка диметилоксалата и щавелевой кислоты. Алюминий удерживается в растворе в виде оксалатного комплекса. Этилксантогенат калия КЗСЗОСзНа позволяет отделять цинк от алюминия [1254]. Осаждение цинка наиболее эффективно при pH 5—5,5. Для отделения алюминия от индия пред(-ложено двукратное осаждение последнего гексаметилендиамином в присутствии аммонийных солей [195]. [c.172] Вернуться к основной статье