ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы анализа адиподинитрила из "Адиподинитрил и гексаметилендиамин" Общее содержание органических примесей в адиподинитриле определяют по перманганатному числу, так как сам адиподинитрил стоек к действию КМПО4 в кислом растворе . [c.167] Общее содержание основных примесей в адиподинитриле характеризуется по кислотному числу. [c.167] Кислотное число определяют титрованием навески 0,01 н. растворо.м щелочи в присутствии фенолфталеина. Кислотность выражают в мг КОН, израсходованных на 1 г адиподинитрила. [c.167] Присутствующие в адиподинитриле 2-цианоциклопентан-1-он и циклопентанон можно определить полярографический. Эти соединения восстанавливаются на капельном ртутном электроде при потенциалах Е = —2,06 и —2,6В относительно насыщенного каломельного электрода. В качестве фона используется четвертичная соль аммония. [c.167] Этот кетимин восстанавливается на ртутном капельном электроде при 1/2 = —1,75В относительно насыщенного каломельного электрода. Содержание циклопентанона определяют по высоте волны, используя заранее построенные калибровочные графики. [c.167] Адиподинитрил, полученный из акрилонитрила, может содержать последний. Химический метод определения акрилонитрила основан на взаимодействии его с бисульфитом натрия. [c.168] УФ-Спектры поглощения чистого адиподинитрила и адиподинитрила-сырца, полученного из адипиновой кислоты, представлены на рис. 5 (см. стр. 16). Таким образом, прозрачность адиподинитрила в области 220—350 нм является важным критерием его чистоты. Для определения спектров поглощения в ультрафиолетовой области рекомендуется использовать спектрофотометры СФ-4А или СФ-16. Концентрация исследуемого вещества в метаноле порядка 0,3%, толщина поглощающего слоя 1 см . [c.168] Хорошее разделение примесей достигается также при использовании в качестве стационарной фазы 10% нитрилсиликонового каучука на хромосорбе XV (зерна 0,246—0,245 мм) при температуре в колонке 160 °С. Газ-носитель — азот (100 мл/мин). Хроматограмма товарного адиподинитрила, полученного электрохимической гидро-димеризацией акрилонитрила, приведена на рис. 55. [c.169] Наиболее надежным методом определения адиподинитрила в продуктах его гидрирования следует признать хроматографический анализ (подробнее см. стр. 252). Разработана методика количественного определения моно- и ди-нитрилов (акрилонитрил, пропионитрил, бутиронитрил, сукцинодинитрил, адиподинитрил) в водных растворах, содержащих НС1 и КС1. [c.170] Для определения адиподинитрила в амидах разработана методика , основанная на том, что анализируемую смесь гидрируют над палладиевой чернью в уксусной кислоте. Образующиеся амины от-титровывают 0,1 н. раствором H IO4 в уксусной кислоте. Амины, присутствующие в анализируемой смеси, мешают определению, и их предварительно необходимо удалить. Для удаления аминов или их солей навеску анализируемого образца растворяют в бензоле и при перемешивании добавляют расчетное количество щавелевой кислоты . Выпавший осадок отфильтровывают и свободный от аминов раствор подвергают дальнейшей обработке. [c.170] В реакционной смеси, полученной при электрохимической гидродимеризации акрилонитрила, содержание адиподинитрила составляет 30—50%. Для анализа такой смеси омыляют адиподинитрил в адипиновую кислоту при кипячении с соляной кислотой. Адипиновая кислота мало растворима в холодной воде выпадающие при охлаждении кристаллы отфильтровывают и взвешивают. [c.170] Образующийся при реакции аммиак определяют колориметрически с реактивом Несслера (для проведения анализа необходимы стандартный раствор и реактив Несслера). Чувствительность метода 4,5 мг/м . Предельно допустимая концентрация адиподинитрила в воздухе 20 мг/м . [c.171] Открытия. Изобр. Пром. образцы. Товарн. знаки, 11 (1972). [c.171] Вернуться к основной статье