ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологические схемы очистки и выделения товарного гексаметилендиамина из "Адиподинитрил и гексаметилендиамин" В предыдущем разделе были рассмотрены различные методы очистки и выделения гексаметилендиамина. Наибольщее практическое значение из них имеет ректификация. Обычно выделение то-, варного продукта проводят непрерывным способом, используя технологическую схему из нескольких ректификационных колонн. [c.245] Содержание 1,2-диаминоциклогексана в очищенном гексаметилендиамине менее 0,001 о. Для улучшения очистки от шиффовых оснований к гексаметилендиамину, направляемому на очистку, добавляют небольшое количество щелочи. [c.246] Гексаметилендиамин-сырец направляют в колонну 1 для предварительного нагрева (температура в нижней части 200 Сив верхней 100 °С), где при атмосферном давлении отгоняются аммиак, вода и другие низкокипящие продукты. Кубовую жидкость из колонны / подают в промежуточную колонну 2 (температура верха 98 °С при 20 мм рт. ст.), на которой отделяют фракцию, содержащую 1,2-диаминоциклогексан с примесью гексаметилендиамина. Эту фракцию разделяют на колонне 3, режим работы которой идентичен режиму работы колонны 2. Кубовую жидкость колонны 3, состоящую главным образом из гексаметилендиамина, возвращают на орошение колонны 2, а кубовую жидкость из колонны 2 направляют на колонну 4 (температура верха ИЗ °С при 42 мм рт. ст.) для окончательной очистки. После конденсатора 5 этой колонны имеется промежуточная емкость 6, в которой часть продукта выдерживается некоторое время и затем поступает на орошение колонны 4. После так называемой термической обработки содержание полярографически восстанавливаемых примесей (ПВС) в товарном гексаметилендиамине можно снизить с 0,084 до 0,006%. [c.247] Указывается что очень чистый гексаметилендиамин можно получить, проводя перегонку в токе инертного газа, например азота. [c.247] Хранить чистый перегнанный гексаметилендиамин рекомендуют в емкостях из нержавеющей стали или алюминия перевозят гексаметилендиамин в специальных цистернах из алюминия. [c.247] Рассмотренные промышленные схемы выделения товарного гексаметилендиамина основаны на последовательной ректификации продуктов гидрирования адиподинитрила. Недостатком этих схем является длительное время пребывания термически нестойких веществ в кубах четырех ректификационных колонн, что приводит к осмолению и большим потерям гексаметилендиамина. [c.247] Продукты гидрирования адиподинитрила, содержащие наряду с гексаметилендиамином следы аммиака, гексаметиленимин, 1,2-ди-аминоциклогексан, е-аминокапронитрил, адиподинитрил и взвешенный катализатор, подают в роторный испаритель 1 для отгонки легкой фракции, содержащей аммиак, воду, гексаметиленимин, а также небольшие количества гексаметилендиамина и 1,2-диаминоциклогексана. Кубовую жидкость из роторного испарителя 7, содержащую гексаметилендиамин и высококипящие примеси, направляют в роторный испаритель 2 для отгонки тяжелой фракции, представляющей собой гексаметилендиамин-сырец. [c.248] Легкая фракция из роторного испарителя / поступает на ректификационную колонну 3 для отгонки товарной фракции гексаметиленимин — вода (используется в синтезе репеллентов ). Кубовую жидкость колонны 3 и тяжелую фракцию, получаемую в роторном испарителе 2, объединяют и направляют на ректификационную колонну 4 для отгонки фракции, содержащей 1,2-диаминоциклогек-сан. Дистиллят колонны 4 может быть направлен на дополнительную ректификацию с целью выделения гексаметилендиамина. [c.248] Кубовую жидкость колонны 4 подают на колонну выделения товарного гексаметилендиамина 5, дистиллят которой представляет собой гексаметилендиамин-ректификат. [c.248] Кубовый остаток из колонны 5 объединяют с кубовым остатком из роторного испарителя 2 и направляют в дистилляционный куб 6 для выделения е-аминокапронитрила и адиподинитрила (их возвращают на стадию гидрирования адиподинитрила) кубовый остаток направляют на стадию регенерации катализатора. [c.249] В лабораторных условиях дистилляцию для получения легкой и тяжелой фракций проводили на роторном испарителе с шарнирно закрепленными лопастями при остаточном давлении соответственно 250 и 20 мм рт. ст. и температуре паров 95—100 и 100—115 °С. [c.249] Фракции гексаметиленимин — вода, 1,2-диаминоциклогексана и гексаметилендиамина-ректификата выделяли на ректификационных колоннах насад очного типа при остаточном давлении соответственно 230, 100 и 30 мм рт. ст., температуре верха колонн 64, 100 и 90 °С и температуре куба 160, 150 и 150 °С. Дистилляцию кубовых остатков осуществляли при остаточном давлении 8 мм рт. ст. и температуре паров 70 °С. Составы исходного продукта, товарных фракций и кубового остатка приведены в табл. 48. [c.249] Разработанный способ позволяет разделять продукты гидрирования различного исходного состава, а также возвращать на стадию гидрирования непрореагировавшие адиподинитрил и е-аминокапронитрил. Это существенно увеличивает выход гексаметилендиамина на стадии гидрирования адиподинитрила. [c.250] Вернуться к основной статье