ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение кальция в фосфатсодержащих продуктах после экстракционного отделения фосфатов. Н. А. Твердова, Сырченков из "Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кислоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов Вып 240" Определение содер кания. микропримесей марганца, меди, цинка и кобальта в удобрениях методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.3] Газохроматографический метод определения состава газовой фазы процесса разложения фосфогипса. Н.. 4. Элсфтерова, С. В. Мельникова. [c.4] Исследование процесса дегидратации и разработка метода определения содержания воды в фосфогипсе. Л. Г. Березкина. С. В. Мельникова. [c.4] Метрологическая аттестация аналитической методики определения малых массовых концентраций фтора в газовых смесях. В. С. Петравский. [c.4] Карбамидо-формальдегидные удобрения (КФУ) состоят из смесп продуктов конденсации карбамида и формальдегида с различной растворимостью в воде и содержат также непрореагировавший карбамид. [c.5] При производстве КФУ многие факторы влияют на состав и растворимость азотных удобрений pH раствора, температура, продолжительность реакции, начальное мольное отношение карбамида к формальдегиду, разбавление реакционной среды, использование различных катализаторов для инициирования реакции конденсации. [c.5] Путем дальнейшей ступенчатой конденсации образуются мети-ленкарбамиды увеличивающегося молекулярного веса. Реакция (1) протекает при pH 2—11, реакция (2) —при pH 7. Эти реакции можно ускорить, замедлить или остановить соответствующим регулированием pH, температуры и начального отношения К Ф [1]. [c.5] Определены оптимальные условии получения КФ . содержащих метиленкарбамид низкого молекулярного веса, с заданной продолжительностью действия до 6 мес. Можно также получать КФУ, в состав которых входят метиленкарбамиды высокого молекулярного веса, которые содержат значительно больше труднорастворимого азота и в усвояемую для растении форму переходят постепенно, в течение более длительного времени [2]. [c.6] Цель настоящего исследования -- разработка методик выделения и определения азота из медлешиаденствуюит. с азотных удобрений, содержащих карбамидо-формальдегидные продукты конденсации. [c.6] По предложенной ИСО [3] схеме были проведены анализы образцов медленнодействующего азотно-магниевого удобрения (1) состава (%) N — Mgd 27—9 N 6111 27 Mg 9 и удобрения МР с отношением К Р205= 1 1 (П), содержащего аммофос из фосфоритов Каратау и КФУ (отношение К Ф=1,6 1). [c.6] Полученые данные представлены в табл. 1. [c.6] Для упрощения имеющихся методик международного стандарта нами было опробовано извлечение азота дистиллированной водой прн комнатной температуре и прн нагревании навесок образца 3 кипящей водяной бане. Для выбора оптимального времени извлечения азота из медленнодействующего удобрения дистиллированной водой проведены кинетические исследования. Как видно из рисунка, равновесная концентрация азота в растворе устанавливается за 25 мин нагревания пробы в водяной бане. Исходя из полученны.ч данных мы выбрали контрольное время извлечения 30 мин. [c.7] Проведены сравнительные анализы по извлечению азота буферным раствором с pH 7,5 и дистиллированной водой при комнатной температуре, буферным раствором pH 7,0 и дистиллированной водой при нагревании в кипящей водяной бане (табл. 2). [c.7] Одновременно проводят контрольный опыт в те.х же условиях с тем же количеством реактивов, но без анализируемого образца. [c.8] Было опробовано определение азота непосредственно пз фильтрата без стадии предварительной минерализации с концентрированной серной кислотой. Отгонка после 1,5—2-часового кипения не прошла до конца, при добавлении реактива Несслера к фильтрату последний сильно окрашивается. Полученные результаты оказались на 1,57о ниже, чем после минерализации. Поэтому стадия минерализации аликвотной доли фильтрата с серной кислотой является в данном случае необходимой частью анализа медленнодействующих удобрений. [c.8] Как видно из данных табл. 3, процентная ошибка определения для труднорастворимой формы азота в сумме с легкорастворимой значительно выше, чем при других способах извлечения. Это связано с тем, что при нагревании проб в водяной бане очень трудно выдержать стабильные и равнозначные условия извлечения для большого количества проб прн наборе статистических данных. [c.9] Предлагаемые методики можно рекомендовать для частного случая медленнодействующих удобрений, полученных на основе аммофоса и КФУ, содержащих азог только в аммичной и амидной формах. [c.9] Вернуться к основной статье