ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение гидроксиламина и циклогексаноноксима из "Химические реакции в полярографии" Серная кислота, 5 н. раствор. [c.314] Гидроксиламин солянокислый, (10 — 2-10 ) М стандартные растворы. [c.314] Точную навеску анализируемого образца (для определения оксима в капролактаме берут 4 г пробы) помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10—15 мл дистиллированной воды для растворения навески, вводят 10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор после продувки азотом полярографируют в интервале потенциалов Е = —(0,1- 1,0 В) (норм. к. э.). Концентрацию гидро-кспламина или циклогексаноноксима (оксим в этих условиях превращается в гидроксиламин и циклогексанон) находят методом добавки стандратиого раствора гидроксиламина. Предел обнаружения 3-10 % продолжительность определения 20 мин. [c.314] Методика нашла практическое применение при оценке чистоты, капролактама, а также при определении циклогексаноноксима и гидроксиламина в водоемах санитарно-бытового использования [70]. [c.315] Серная кислота, 30%-ная. [c.315] Едкий натр, 32%-ный раствор. [c.315] Бикарбонат натрия, 1 и. раствор. [c.315] Диметиламин, (2-10- —2-10- ) М стандартные растворы. [c.315] Точную навеску образца помешают в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. Добавляют 10—15 мл дистиллированной воды и 5 мл 30%-ной серной кислоты. Содержимое колбы кипятят на масляной бане при 160—170°С в течение 15 мин (гидролиз диметилформамида до диме-тилформиата). После охлаждения колбы и промывки холодильника 3—5 мл дистиллированной воды раствор нейтрализуют 32%)-ным раствором едкого натра по фенолфталеину (1—2 капли). [c.315] Вернуться к основной статье