ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение металлического свинца и остатка металлического цинка из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Остаток после извлечения металлов (свинца и цинка) разлагают 15 мл азотной кислоты, 5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Органические вещества сжигают азотной кислотой и повторяют упаривание. Охлаждают, приливают 80 мл воды, кипятят и оставляют на ночь. После фильтрования в фильтрате определяют цинк, а в осадке — свинец. [c.94] Перевод в раствор металлов — цинка и свинца — раньше их окислов неосуществим ни слабокислыми, ни слабощелочными реагентами, так как в первых окислы растворяются за счет водородных ионов, во вторых — за счет гидроксильных ионов. [c.95] К фильтратам прибавляют 30 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты (1 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Колбы закрывают воронками и сжигают органические вещества, добавляя азотную кислоту. Затем прибавляют 5 мл воды и повторяют упаривание. Охлаждают, прибавляют 100—150 мл воды, кипятят и оставляют на ночь. Отфильтровывают и промывают осадок четыре—пять раз водой. Фильтрат сохраняют для определения цинка. [c.97] Фильтр с осадком обрабатывают 10 мл азотной кислоты и 5 мл серной кислоты (1 1), упаривают до выделения паров серной кислоты и обесцвечивания раствора. Охлаждают, приливают 5 мл воды и повторяют упаривание. Снова охлаждают, приливают 10 мл 2%-ного раствора винной кислоты, кипятят 2—3 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, осадок промывают четыре—пять раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком переносят в ту же колбу, приливают 20 мл 20%-ного раствора ацетата аммония, кипятят 5— 10 мин, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и титруют свинец раствором ЭДТА, как описано на стр. 76. [c.97] Фильтрат после отделения сульфата свинца используют для определения цинка (см. стр. 94). [c.97] При необходимости раздельного определения цинка и свинца арсената их содержание находят по количеству мышьяка арсенатов цинка и свинца умножением на факторы пересчета для арсената цинка — 1,3, для арсената свинца — 4,1. [c.97] Остаток после извлечения окисленных соединений свинца и цинка и части металлического цинка помещают в ту же колбу, приливают 50 мл 5%-ного раствора нитрата меди и перемешивают 30 мин при комнатной температуре. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы и промывают осадок холодной водой пять—шесть раз. К фильтрату прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1), упаривают до выделения паров серной кислоты и затем выделяют сульфат свинца. Определяют свинец, как описано. К фильтрату после отделения сульфата свинца прибавляют 8 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и выделяют медь электролизом. [c.97] Электролит упаривают до выделения паров серной кислоты, добавляя несколько капель азотной кислоты, если раствор окрашен упаривание повторяют два раза. Затем прибавляют 80 мл воды, кипятят, охлаждают и далее определяют цинк, как описано. [c.97] Вернуться к основной статье