ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амперометрическое определение цинка при анализе руд и продуктов обогащения, содержащих мышьяк и ванадий из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата(Н) калия до гексадианоферрата(1И) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата(П) калия. Ион УОз не окисляется у анода и не мешает титрованию цинка, поэтому этот метод особенно выгодно применять при анализе руд, содержащих деклуазит [9, 10]. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь — в аммиачный двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [c.107] Подготовка к титрованию сводится к разбавлению в мерной колбе емкостью 250 мл фильтрата, полученного по ходу фазового анализа, и отбору аликвотной части, содержащей не менее 3—5 мг цинка. Затем к раствору добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки по каплям раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Прибавляют 4 г лимонной кислоты (если в растворе содержится больше 20 мг железа) или 2 г ацетата аммония (если в растворе содержится меньше 20 мг железа), перемешивают до растворения, прибавляют аммиак до рН = 8, разбавляют водой до 50 мл и титруют амперометрически цинк раствором гексацианоферрата(И1) калия. [c.107] Таким образом подготавливают раствор при определении цинка адамина, каламина, деклуазита и сфалерита. В последнем случае операция окисления железа опускается. При определении цинка смитсонита раствор перед разбавлением в мерной колбе следует немного унарить для удаления избытка аммиака, затем подкислить соляной кислотой и только после этого переносить в мерную колбу, а затем подготавливать раствор, как описано выше. Однако более выгодно определять цинк смитсонита полярографическим методом, так как в этом случае извлекающий раствор — смесь Лоу служит фоном для полярографирования. [c.107] При определении цинка каламина и смитсонита другую навеску 0,5—2 г руды (хвостов флотации) обрабатывают 50 мл 5%-ного раствора сульфата меди, как указано в схеме. Фильтруют через-тампон из фильтробумажной массы, остаток на фильтре промывают пять—семь раз горячей водой и затем отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют по конго раствором аммиака плотностью 0,91 г/см , добавляют затем по пять капель соляной кислоты плотностью 1,19 г/см на каждые 50 мл раствора, небольшими порциями — около 2 г металлического алюминия, перемешивают и оставляют стоять при 50—60 °С на 30 мин до обесцвечивания раствора. Выделившуюся медь отделяют фильтрованием, поместив на фильтр перед фильтрованием несколько кусочков металлического алюминия, остаток на фильтре промывают три — четыре раза водой. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Добавляют 4 г лимонной кислоты, перемешивают раствор до ее растворения, нейтрализуют раствором аммиака плотностью-0,91 г/см и добавляют избыток его до pH—8. Далее титруют цинк амперометрически, как указано выше. [c.108] Вернуться к основной статье