ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ руд и продуктов их обогащения из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" При фазовом анализе руд определяют никель сульфата, силикатов, сульфидов и никель сульфида, растворенного в пирротине (изоморфная примесь или субмикроскопическое включение пентландита). [c.132] В рудах сульфат никеля содержится редко. Он, вероятно, образуется при хранении подготовленных проб, и его содержание увеличивается по мере дальнейшего хранения. Сульфат никеля растворяется в воде. [c.132] В силикатах никель содержится в виде окисла, изоморфно замещающего окись магния, например в оливине, серпентине и других, или в виде самостоятельных никелевых силикатов. Оливин чрезпычайно легко разлагается сильными кислотами, пироксены не разлагаются даже при длительном кипячении. Никелевые силикатные минералы п,о своей кислотостойкости занимают промежуточное положение. [c.132] Для медно-никелевых руд была установлена тесная ассоциация пирротина с пентландитом, а также с халькопиритом и магнетитом [1]. Размер включений пентландита в пирротине изменяется в широких пределах от 50 мкм до эмульсионных включений. Сочетанием различных методов анализа — химического фазового, микроскопического и рентгеноструктурного—было установлено [1—4], что из 24 изученных образцов пирротина почти все были представлены смесью слабо- и сильномагнитных разновидностей, находящихся в тесном прорастании. Поэтому методом магнитной сепарации нельзя выделить никеленосный пирротин. Однако все же оказалось, что содержание пирротинового никеля в сильномагнитных моноклинных образцах несколько больше, чем в слабомагнитных гексагональных, — 0,6—0,7% и 0,2—0,4% соответственно. Слабомагнитные гексагональные пирротины химически более активны, чем сильномагнитные моноклинные, их поверхность быстрее окисляется и они быстрее реагируют с кислородом и раствором медной соли. [c.133] Для фазового анализа соединений никеля предложено несколько схем. По одной из них сначала разлагают силикаты никеля раствором фторида аммония, после извлечения силиката разлагают сульфиды никеля царской водкой. Эта схема имеет много недостатков, прежде всего не все силикаты разлагаются таким способом. Для полного разложения, например, актинолита, маложелезистых роговых обманок и других требуется повторная обработка солями. Присутствие значительных количеств сульфидов осложняет анализ, так как они разлагаются фтористоводородной кислотой. Поэтому во избежание гидролиза фторида и образования фтористоводородной кислоты необходимо иметь постоянный избыток аммиака, а в этом случае сильно замедляется разложение силикатов фторидами. Все это создает большие трудности в работе, и поэтому в последние годы эта схема почти не используется в лабораторной практике. [c.133] Гораздо удобнее схема, по которой сначала извлекают сульфиды никеля перекисью водорода, а затем остаток разлагают кислотами для определения силиката никеля [2, 5]. [c.133] Имеется еще одна схема [6], по которой навеску обрабатывают серной кислотой (1 2). Для предотвращения растворения сульфидов в раствор вводят сульфат меди. Таким способом в растворе можно определить никель, связанный только с оливином и серпентином. Если в пробе имеются другие никеленосные силикаты, после обработки серной кислотой приходится обрабатывать навеску фтористоводородной КИСЛОТОЕ. [c.133] Еще проще метод, основанный на окислении сульфида бромом в среде четыреххлористого углерода [7]. При окислении бромом в раствор переходят сульфиды никеля, в том числе пентландит и пирротин, содержащий никель. Остальные соединения никеля не затрагиваются. [c.134] Была изучена возможность применения рекомендованных в литературе растворителей для раздельного определения никеля силикатов, сульфидов и никеля, входящего изоморфно в решетку сульфидов железа (пирротина, пирита) и решетку силикатов (оливина, серпентина, перовскита) [8]. Оказалось, что 30%-ная перекись водорода переводит в раствор никель оливина на 167о. а смесь уксусной кислоты и перекиси водорода — на 87% смесь разбавленной (1 2 или 1 3) серной кислоты с сульфатом меди и фтористоводородной кислотой растворяет никель сульфида в среднем на 4—9%. Возможен перевод в раствор никеля сульфида хлорированием — путем спекания с хлоридом аммония при 300— 350 °С. При этом сульфид никеля превращается в хлорид и затем переходит в раствор при обработке спека водой. Никель силикатов при этом не затрагивается. [c.134] Понятно, что никель сульфатов извлекают прежде всего раствором нейтральной соли с добавлением сульфита натрия, который восстанавливает переходящее одновременно в раствор трехвалентное железо и таким образом предотвращает окисляющее его действие на сульфид никеля. [c.134] В большинстве случаев фазовый анализ никелевых руд сводится к определению сульфидного и силикатного никеля. Порядок перевода в раствор той или иной группы минералов определяется составом руды и количественным соотношением минеральных форм. Поэтому для никелевых руд мы не приводим схемы анализа, а даем описание определения тех или иных минералов никеля.. [c.134] ТИТ полностью растворяется при 60 °С в 30—40%-ной фосфорной кислоте при перемешивании в течение 30 мин. В этих условиях железо пентландита, халькопирита, талнахита и кубанита переходит в раствор не более чем на 3% железо гексагонального пирротина переходит в раствор на 20%, а моноклинного — на 3%- Следовательно, магнетит надо определять не в общей пробе, а в магнитной фракции. Гексагональный пирротин растворяется в соляной кислоте быстрее, чем моноклинный поэтому для его определения нужна обработка немагнитной фракции 1 н. соляной кислотой при 80°С в течение 1 ч. Железо силикатов определяют в легкой фракции, но в эту фракцию будут увлечены и тонкие включения сульфидов. Поэтому в легкой фракции надо определить железо, никель, кобальт, связанные с сульфидами и алюмосиликатами, переведя их в раствор обработкой бромом. Для анализа используют две навески. Ход анализа медно-никелевой руды приведен в схеме 20. [c.135] Вернуться к основной статье