ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фотоколориметрическим диаминобензидиновым методом в материалах, содержащих менее 1 селена из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Осадок с фильтром переносят в колбу, где проводили осаждение, заливают 10 мл нагретой до кипения смеси соляной и азотной кислот (100 1) и оставляют на водяной бане до полного растворения селена. Отфильтровывают фильтробумажную массу и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтрат вместе с промывными водами разбавляют до 150 мл водой, добавляют 4 г карбамида и кипятят 15—20 мин до полного разрушения азотной кислоты и прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор в таком виде готов к титрованию. [c.220] Если проба содержит медь, то полученный осадок элементарного селена следует переосадить. Для этого к раствору селена, полученному после отфильтровывания фильтробумажной массы, прибавляют 40 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и затем воды до 100 мл, 1 г гидроксиламина или солянокислого гидразина, кипятят 2—3 мин и продолжают, как описано выше. [c.220] К полученному раствору прибавляют из бюретки при постоянном перемешивании 0,05 н. раствор тиосульфата натрия с таким расчетом, чтобы избыток его составлял 4—5 мл. Затем к раствору добавляют 1—2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток тиосульфата 0,05 н. раствором иода. [c.220] Навеску образца 0,25—1 г (в зависимости от содержания селена) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и оставляют на холоду (при анализе сульфидных продуктов). Затем нагревают до разложения навески, упаривают раствор до 4—5 мл, приливают 10— 20 мл серной кислоты (1 1) либо 5 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения паров серной (хлорной) кислоты. Приливают 5 мл воды и снова нагревают до появления паров. После вторичного упаривания приливают 15—20 мл воды и нагревают раствор до кипения. По охлаждении фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают остаток сначала 2%-ным раствором серной (хлорной) кислоты, а затем водой доливают воду до метки и тщательно перемешивают. [c.222] Аликвотную часть переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют до 30—35 мл воду, добавляют 1 мл 85%-ной муравьиной кислоты, 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, 0,5 мл 0,1 М раствора ЭДТА, устанавливают рНл 1, прибавляя по каплям раствор аммиака, и приливают 3 мл 1 %-ного свежеприготовленного раствора о-фенилендиамина. Через 20 мин переносят раствор в делительную воронку, добавляют 5 мл бензола и встряхивают 2 мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. [c.222] Вернуться к основной статье