ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ продуктов металлургической переработки из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Остаток после обработки соляной кислотой анализируют, как описано выше. [c.247] Для перевода в раствор металлического железа наиболее подходящим, при анализе продуктов металлургического процесса является метаиольный раствор сулемы [11], который в отличие от водного ее раствора или раствора сульфата меди не растворяет РеО, лучше предохраняет Ре + от окисления кислородом воздуха и совершенно не растворяет другие соединения железа. Однако и медносульфатный метод до сих пор не потерял значения и широко применяется в лабораториях. На результаты определения металлического железа этим методом существенно влияет соотношение масс пробы и сульфата меди. При низком содержании металлического железа (до 1%) это соотношение может быть 1 1 или 1 2 при содержании около 3,0% — не ниже 1 5, а при содержании железа около 15% — не ниже 1 75. Продолжительность перемешивания при содержании железа до 1 % должна быть 1 ч, при большем содержании — 2 ч. Дальнейшее увеличение продолжительности обработки приводит к заниженным результатам, по-видимому, из-за частичного окисления двухвалентного железа в растворе. [c.248] Продукты реакции находятся в растворе, так как бромид желе-за(П1) и элементарная сера растворимы в спиртовом растворе брома. Сульфиды железа при окислении бромом в спиртовой среде переходят в раствор в соответствии с их растворимостью в первую очередь более растворимый моносульфид железа, затем менее растворимый дисульфид железа. [c.249] При одновременном присутствии металлического железа и сульфата железа, что бывает очень редко, результаты их определения будут неправильны, так как сульфат железа на 20% переходит в метанольный раствор сулемы. [c.251] Извлечение силиката железа уксусной кислотой может быть неполным при большом содержании окисленных соединений свинца, которые растворяются в уксусной кислоте и снижают ее концентрацию. Поэтому анализ свинцовых продуктов надо начинать с обработки раствором тартрата натрия, который одновременно с сульфатом железа извлекает и окисленные соединения свинца. [c.251] Промышленные продукты металлургической переработки со- держат одновременно не все перечисленные в схеме соединения железа, и для анализа конкретного продукта надо использовать только часть общей схемы. [c.251] Для устранения восстановительного действия водорода сначала следует перевести в раствор металлическое железо водным раствором сулемы, а затем, не фильтруя, обработать соляной кислотой и оттитровать двухвалентное железо (суммарно железо металлическое, закиси и сульфида). [c.252] В ходе фазового анализа применяют обычно фильтробумажную массу. Однако в том случае, когда остаток нужно кипятить с соляной кислотой и гидрофторидом (при определении магнетита), бумагу использовать нельзя, так как она мацерируется и частично восстанавливает железо(III). Асбест, даже отмытый соляной кислотой, также непригоден, так как содержит до 6% связанного железа, которое переходит в раствор при обработке фторидом. Стеклянные фильтровальные ткани содержат очень мало железа, устойчивы в кислых средах, хорошо выдерживают действие даже концентрированных минеральных кислот, таких, как соляная, азотная, серная, однако очень быстро разрушаются даже в слабых растворах фтористоводородной кислоты. Стеклянные фильтровальные ткани выдерживают также действие самых сильных окислителей и восстановителей. Все это позволяет использовать этот материал для фильтрации после обработки любым реагентом, кроме кислого раствора гидрофторида аммония. Наиболее универсальный фильтрующий материал — лавсановое волокно, устойчивое к действию всех окислителей, всех кислот и несодержащее железа. [c.252] Вернуться к основной статье