ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Периодический процесс гидролитического полиамидирования капролактама в автоклавах из "Производство волокна капрон Издание 3" Периодический процесс полиамидирования капролактама (в автоклавах) вытесняется более прогрессивными методами, однако он еще применяется на некоторых заводах капроновой нити и будет применяться в дальнейшем на опытных установках при получении окрашенного полиамида, сополимеров (например, сополимера из соли АГ и капролактама) и в других случаях. [c.46] Установки для полиамидирования капролактама периодическим способом состоят в основном из смесителей-дозаторов и автоклавов. Расплавленный капролактам поступает в смесители-до-заторы периодического действия, расположенные вблизи автоклавов. Количество заливаемого в дозатор капролактама определяют в зависимости от полезной емкости автоклава. [c.46] Смеситель-дозатор (рис. 8). По устройству этот аппарат аналогичен расплавителю, но отличается от него тем, что рассчитан на рабочее избыточное давление до З-Ю Па. При необходимости смеситель-дозатор может служить расплавителем для капролактама. [c.46] Смеситель-дозатор сначала заполняют (с точностью до 1 кг) капролактамом, а затем подают дистиллированную воду и включают мешалку. Количество заливаемой воды зависит от выбранного режима полимеризации. Не рекомендуется добавлять более 8% воды от массы сухого капролактама. Обычно вводят 3,5— 4,0% воды (с точностью до 0,1%). [c.46] Кроме активатора и регулятора в капролактам могут быть введены антиоксиданты (0,5—1,0% от массы сухого капролактама), небольшое количество веществ, повышающих светостойкость полимера (например, соли марганца), а также краситель для получения полимера, окрашенного в массе (см. с. 99). [c.48] Перемешанный с добавками расплавленный капролактам передают из смесителя-дозатора через фильтр в автоклав под избыточным давлением азота 2,0-10 —2,5-10 Па. Перед началом передавливания трубопровод, соединяющий автоклав со смесителем-дозатором, и фильтр продувают азотом до полного удаления из системы кислорода воздуха. [c.48] Для фильтрации капролактама обычно применяют свечевые фильтры с фильтрующей поверхностью 0,3—0,4 м . [c.48] Фильтры и трубопроводы для капролактама обогревают паром или горячей водой. [c.48] При передавливании капролактама из смесителя-дозатора в автоклав внимательно следят за уровнем жидкого капролактама, не допуская проскока азота в автоклав. Это необходимо для того, чтобы избежать случайного попадания кислорода воздуха, находящегося в смеси с азотом над поверхностью расплавленного капролактама в смесителе-дозаторе. Рекомендуется в смесителе-дозаторе оставлять немного капролактама, который затем используется при приготовлении следующей партии. [c.48] Автоклав почти по всей высоте имеет наружную обогревающую рубашку 2, а внутри—стакан 3 для обогрева. Обогревающая рубашка 6 в нижней конусной части автоклава может использоваться независимо от общей рубашки 2. В некоторых конструкциях автоклавов обогревающие рубашки и стакан заменены змеевиками. Стакан (или змеевик) для виутреннего обогрева также изготовляют из нержавеющей стали. Наружная поверхность автоклава покрыта толстым слоем теплоизоляционного материала. Система обогрева автоклава рассчитана на применение в качестве теплоносителя паров динила — высокотемпературного органического теплоносителя (см. с. 295) с температурой кипения около 257 °С. Это дает возможность при сравнительно небольшом давлении в рубашке поддерживать в автоклаве довольно высокую температуру, необходимую для полиамидирования. [c.49] Горловина автоклава герметически закрыта крышкой 7 с люком, которым пользуются при внутреннем осмотре аппарата в крышке имеется также штуцер 8 для заполнения автоклава капролактамом и подачи азота, штуцер 9 для присоединения манометров и штуцер 10 для соединения с гидрозатвором. В конусном днище находится штуцер 5 для выгрузки автоклава, т. е. для выпуска расплавленного поликапроамида. В средней и конусной частях автоклава расположены две гильзы 4 для термометров, предназначенных для измерения температуры внутри автоклава. [c.49] Полиамидирование капролактама в автоклаве. Как уже указывалось, подготовленный капролактам, нагретый до 90 °С, передавливают из смесителя-дозатора через фильтр в автоклав. Последний предварительно заполняют чистым азотом и нагревают до 235—240 °С. Загрузка автоклава должна продолжаться не более 15—20 мин. При увеличении продолжительности загрузки в автоклаве может создаться значительное давление в результате испарения воды, препятствующее передавливанию капролактама. [c.49] При указанной температуре давление пара в автоклаве может подняться до 7-10 —8-10 Па, если начальное содержание воды в капролактаме 3,5—4%. Указанное давление не соответствует давлению насыщенного пара при 256°С (около 40-10 Па). Это объясняется тем, что капролактам вступает в реакцию с водой и удерживает ее в реакционной массе. Создается некоторое равновесие между водой, находящейся в массе о(бразующегося полимера, и паром в автоклаве. Достаточно понизить давление, удалив часть пара из автоклава, как равновесие нарушится и часть воды, находящейся в реакционной массе, превратится в пар, который выделяется из расплава. Это явле1ние используют на практике для перемешивания жидкой массы в автоклаве, периодически выпуская пар в начале процесса. Такое перемешивание способствует равномерному п быстрому нагреву массы. [c.50] Однако снижать давление пара следует так, чтобы к моменту достижения температуры 256 3°С избыточное давление в автоклаве установилось в пределах 4-10 —5-10 Па. Это давление и указанную температуру поддерживают в течение 1 ч. Затем постепенно в течение 3—3,5 ч понижают до 0,1-10 —0,2-10 Па, выпуская пар из автоклава через гидрозатвор. При этом температура в автоклаве должна оставаться неизменной (256 3°С). Быстро снижать давление не рекомендуется, так как может произойти выброс расплавленной массы из-за интенсивного вспенивания ее. [c.50] Образующиеся при снижении давления пузырьки водяного пара поднимаются вверх и вспенивают жидкую массу. Поэтому автоклав необходимо загружать не полностью, оставляя в нем свободный объем. Чтобы компенсировать потерю тепла, вызванную удалением пара, необходимо усилить обогрев автоклава, иначе после окончания выпуска пара внутри автоклава может образоваться вакуум, что крайне нежелательно из-за опасности засоса воды из гидрозатвора п вслед за этим — воздуха через гидрозатвор или неплотности аппарата, что повлечет за собой окисление поликапроамида. [c.50] После того как давление в автоклаве снизится до 0,3-10 — 0,5-10 Па, пар продолжают удалять через гидрозатвор (рис. 10) с одновременной подачей в автоклав азота. [c.50] Отличие режима полиамидирования капролактама с дегазацией под вакуумом от обычного полиамидирования в автоклаве можно проследить по рис. 12 и 13. При дегазации под вакуумом содержание влаги в расплаве поликапроамида снижается до 0,08— 0,1%. [c.52] Выгрузка полимера из автоклава. Процесс разгрузки автоклава (рис. 14) сочетают с формованием из поликапроамида ленты илл жилки, которую режут на кусочки правильной формы — крошку. [c.53] Необходимо стремиться к тому, чтобы непроизводительное время, затрачиваемое на выгрузку полимера из автоклава, было минимальным. Если литье ведется через фильеру с пятью отверстиями и скорость прохождения ленты через воду 90—95 м/мин, длина ленты в ванне 24 м и температура воды 14—16 °С, то продолжительность разгрузки автоклава составляет 2,5—3 ч. Целесообразно выпускать крошку поликапроамида диаметром 2,0— 2,5 м м, длиной 2—3 мм, получаемую резкой жилки, которую формуют ири разгрузке автоклава через фильеры с большим количеством отверстий. Такая крошка легче и быстрее отмывается от низкорлолекулярных соединений и скорее высушивается. [c.54] Вернуться к основной статье