ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямоточные аппараты непрерывного полиамидирования из "Производство волокна капрон Издание 3" Прямоточный аппарат представляет собой прямую вертикальную трубу (рис. 15). Он рассчитаи на работу под небольшим избыточным давлением. Корпус 1 трубы НП состоит из трех секций разной длины. Стенки трубы выполнены из нержавеющей стали. Каждая секция снабжена отдельной рубашкой 2 для обогрева парами динила и электронагревательным устройством 3. В каждой секции находится карман для термомётра 4. Верхняя секция аппарата плотно закрывается крышкой 7, в которой имеется несколько штуцеров 8 (для подачи капролактама, добавок активатора и для отвода паров воды). Кроме того, в верхней части секции расположен штуцер 6 для подачи азота или водяного пара (защитный газ). Нижняя, третья секция аппарата, имеет конусное днище со штуцером 5 для выхода поликапроамида. В трубу НП вставлен стержень 10, на котором закреплены перфорированные диски 9 из нержавеющей стали. [c.55] По окончании процесса заполнения трубы открывают выпускной вентиль в днище аппарата и начинают равномерный отбор расплавленного поликапроамида, продолжая одновременно подачу капролактама сверху в трубу НП. При этом расплавленная масса, находящаяся в трубе, по степени готовности определяется следующим образом. В нижней секции трубы находится готовый поликапроамид, полученный после 20—24 ч полиамидирования, в средней секции — поликапроамид с низкой степенью полимеризации, в верхней секции — капролактам, который только начинает полимеризоваться. Количество подаваемого капролактама по объему должно быть строго равно количеству отбираемого поликапроамида. [c.56] Отбор поликапроамида и подачу капролактама следует производить непрерывно и равномерно. Это достигается при помощи дозаторов, которые подают капролактам в трубу, и насосов, подающих расплав полимера на литьевую фильеру. Перед литьевой фильерой целесообразно иметь фильтрацию расплава через набор мелких сеток. Количество поликапроамида, отбираемого в единицу времени, зависит от полезного объема трубы НП и установленной продолжительности полиамидирования. Например, если полезный объем трубы НП составляет 300 л, а установленная продолжительность полиамидирования 24 ч, то объем готового поликапроамида должен быть равен 300/24=12,5 л/ч. [c.56] Литье жилок и их последующая резка осуществляются так же, как при разгрузке автоклава, но непрерывно. Непрерывный процесс получения поликапроамида в прямой трубе НП имеет ряд особенностей. [c.56] Уровень расплавленной массы в трубе должен поддерживаться ПОСТОЯННЫМ, чтобы ие менее Уз объема верхней короткой секции оставалось свободным. Для наблюдения за уровнем используют поплавки или другие уровнемеры. [c.56] Для шредотвращения попадания воздуха внутрь аппарата над поверхностью расплава постоянно пропускают чистый азот или водяной пар. [c.57] В качестве активатора чаще всего используют воду (1,5— 2,5% от массы капролактама) при большем количестве воды в результате бурного парообразования возможен выброс расплава. Часть воды сразу испаряется пар удаляют через гидрозатвор. При тако.м способе работы можно не применять азот для защиты расплава от окисления, так как образующийся водяной пар надежно предохраняет поверхность полимера от доступа воздуха. Процесс полиамидирования при этом протекает медленно, в течение 28— 30 ч. [c.57] Наибольший эффект получается при использовании в качестве активатора 1,5—2,0% (от массы капролактама) 40%-ного водного раствора соли АГ или аминокапроновой кислоты. В этом случае продолжительность полиамидирования составляет 18—20 ч. Смешивать предварительно соль АГ с расплавленным капролактамом не рекомендуется, так как соль АГ не растворяется в капролактаме, а образует суспензию, которая задерживается фильтрами. Кроме того, при задержке суспензии в нагретом расплави-теле или смесителе-дозаторе может начаться полимеризация и произойдет закупорка трубопроводов. Нужно учитывать, что частицы соли АГ оседают на горячей стенке смесителя, дозатора и, окисляясь, быстро образуют темный налет. Более удобно применять а минокапроновую кислоту. [c.57] В качестве регуляторов при непрерывном процессе полиамидирования применяют те же вещества, что и при периодическом процессе. [c.57] Наиболее целесообразно температуру расплава в верхней секции трубы НП данной конструкции поддерживать в пределах 230—240°С, в средней — 265 2°С и в нижней — 245 2°С. При таком распределении температуры в средней секции ускоряется процесс полиамидирования и уменьшается возможность конвекционного перемешивания полимера, обладающего недостаточной степенью полимеризации, с почти готовым поликапроамидом, находящимся в нижней секции (при более низкой температуре). Кроме того, при понижении температуры до 245 °С в конце полиамидирования содержание водорастворимых низкомолекулярных соединений в продукте снижается до 8—8,5%. [c.57] У(меньшение интенсивности перемешивания достигается также выбором определенного соотношения между внутренним диаметром трубы и ее высотой. Чем меньше диаметр и чем больше высота прямой трубы НП, тем меньше возможность перемешивания слоев расплава, обладающих разной степенью полимеризации (обычно отношение диаметра к высоте выбирают не больше 1 12). [c.57] Вертикальные трубы НП, применяемые в настоящее время в производстве капроновых нитей, имеют высоту около 10000 мм и внутренний диаметр 800 мм. Такие трубы (рис. 16) отличаются тем, что имеют для обогрева кроме наружной рубашки другие устройства, расположенные внутри. Полезный объем трубы составляет 3500 л, а производительность — до 3000 кг/сут. [c.58] Наличие в верхних секциях аппарата калориферов 3 позволяет равномерно прогреть полимеризующийся капролактам и предотвратить проскок в последующие секции трубы продукта с низкой степенью полимеризации и повышенным содержанием воды. Для этого температуру в верхних секциях поддерживают выше, чем в средних и нижних. Вытеснитель 5, находящийся в нижней секции аппарата, дает возможность дополнительно выравнивать температуру расплава в тонком слое перед выгрузкой готового полимера. Полученный в та ких аппаратах поликапроамид обладает достаточной однородностью. [c.58] Основной особенностью поликапроамида, получаемого в прямых трубах НП описанной конструкции, является сравнительно низкая степень полимеризации. Это объясняется тем, что влага удаляется из расг плава в трубе НП менее полно, чем это необходимо на последней стадии полиамидирования (достижение амидного равновесия). [c.58] Характерной особенностью полиамидирования, протекающего в трубах НП, является большая продолжительность, в три-четыре раза превышающая длительность процесса в автоклаве. Отчасти это объясняется сравнительно малым содержанием активатора (воды) в реакционной массе в начале процесса (часть воды удаляется в первой секции аппарата). [c.58] Как показали многочисленные исследования [14, с. 13], при ламинарном режиме течения, наблюдаемом в аппарате, это распределение настолько неравномерно, что в результате значительная часть реакционной среды (до 60%) пребывает в аппарате в течение времени, которое меньше расчетного. Это приводит к необходимости значительно увеличивать продолжительность полиамидирования в трубе НП по сравнению с автоклавным процессом. [c.59] Для устранения недостатков прямых вертикальных труб НП, в которых происходит перемешивание слоев полимера с различной степенью полимеризации и затруднено удаление влаги, препятствующей получению поликапроамида с более высокой молекулярной массой, были созданы и-образные аппараты непрерывного полиамидирования. [c.59] Аппарат (рис. 17) состоит из трех секций. Первая и вторая секции образуют прямую трубу, заканчивающуюся конической частью с иатрубком 10, при помощи которого первая и вторая секции сообщаются с третьей. Устройство первой и второй секций аналогично устройству прямой трубы нп, описанной выше. Третья секция состоит из наружной трубы 4, сообщающейся со второй и первой секциями, и внутренней трубы 5, заканчивающейся коиус-ной частью, и разгрузочным штуцером 8. Наружная труба 4 закрыта крышкой 1. В крышках труб первой и третьей секций имеются каналы для подачи азота. Каждая секция аппарата снабжена паровой рубашкой 6, обогреваемой парами динила, образующимися при нагревании жидкого динила в карманах 7 для электронагревательных пакетов. [c.59] Процесс непрерывной полимеризации в первой и второй секциях и-образного аппарата протекает аналогично процессу в первой и второй секциях прямой трубы НП. Затем расплав поступает (как в сообщающихся сосудах) в наружную трубу третьей секции, поднимается вверх, переливается через борт внутренней трубы 5 и по ней опускается вниз. Готовый поликапроамид отбирается непрерывно через разгрузочный штуцер 8. Уровень расплава во внутренней трубе третьей секции поддерживается ниже борта этой трубы. Уровень расплава в лервой секции значительно выше, чем борт внутренней трубы третьей секции, и этим обеспечивается непрерывное движение реакционной массы самотеком через аппарат. Чем больше вязкость расплава и скорость его перемещения, тем большей должна быть разность уровней. [c.59] Температура в первой секции поддерживается в пределах 240 1°С, ВО второй и третьей — в пределах 260 1 °С. [c.59] Вернуться к основной статье