ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рудой-Колкер, Н. П. Фандеев. Хроматографический анализ циркуляционного газа цеха синтеза аммиака из "Химия и технология азотных удобрений и продуктов органического синтеза Вып 5 Ч 2" Для-того чтобы определить железо, необходимо вначале продукт озолнть в течение 5—7 час в муфельной печи при температуре 500—700° С, а затем растворить прокаленный осадок соляной кислотой и определить колориметрированием содержание железа. [c.12] Общее время опреде.тения железа- данным методом со-став.тяет 12 час. Более быстрым, но не уступающим по точности существующему методу, является метод прямого определения железа в себациновой кислоте (таблица). [c.12] Труют через беззольньш фильтр (синяя лента Д == 5—9 см). Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей дистиллированной водой, после чего фильтр с осадком переносят в стакан, приливают 50 мл дистиллированной воды, 1 мл НЫОз (уд. вес 1,4), 10 мл 10%-ной соляной кислоты п кипятят 2—3 мин. [c.13] Содержимое стакана о.члаждают и количественно через фильтр (белая лепта) переносят в мерную- ко.тбу вместимостью 100 М.Л. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. [c.13] Тщательно перемешав содержимое колбы, проводят определение содержания железа на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с рабочей длшюй 50 мм. Параллельно готовят холостую пробу, которая являете. раствором сравнения при фогоколориметрии. [c.13] Предлагаемая методика определения железа в себациновой кислоте позволяет сократить время на выполнение анализа приблизительно в 4—5 раз. Точность определения при этом повышается за счет исключения промежуточных о пераций (на-нрп-мер, озоление навески). [c.14] Разработка способа утилизации хлоридных отходов в производстве ок 1сей олефинов невозможна без знания их состава. В ЦЗЛ Кемеровского азотнотукового завода проведены исследования по определению состава и разработке достаточно эффективных методов контроля. [c.15] При этом наряду с классическими химическими методами анализа использованы хроматографический и спектральный методы. Основными компонентами хлоридной смеси являются дихлорэтан, дихлорпропан-1,2, дихлорбутаны-1,2, и 2,3, хло-рекс, скиси олефинов, в том числе и окиси бутиленов. [c.15] Наиболее эффективным методо.м анализа оказался метод газожидкостной хроматографии. [c.16] В таблице приведены условия анализа, а на рисунке — вид типичной хроматограммы. Расчет хроматограммы проводится. методом внутреннего нормирования с учетом поправочных коэффициентов. Время анализа 30 мин. [c.16] На рис. 1 приведены типичные полярограммы меди и железа, а в табл. 1 — результаты параллельных определений. меди и железа в одной из рабочих проб. [c.18] Как видно из таблицы, результаты анализа проб с применением осаждения и озолеиия практически равноценны и поэтому мы предпочли метод осаждения, так как он менее продолжителен. [c.19] Вернуться к основной статье