ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Циклис, В. Я- Масленникова, А. А. Орлова. Взаимная ограниченная растворимость газов в трехкомпонентной системе гелий— этилен — двуокись углерода из "Химия и технология продуктов органического синтеза фазовые равновесия в растворах Выпуск 12" Растворимость додекалактама в бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде и циклогексане определили при температурах приблизительно от 20 до 152°С (температура плавления додекалактама). [c.115] Исходные вещества. Додекалактам (японский образец). Температура плавления додекалактама была 152°, что соответствует литературным данным . [c.115] Бензол марки криоскопический был очищен способом фракционированной кристаллизации н имел температуру плавления после очистки 5,2°С, что также согласуется с литературными данными 2. [c.115] Толуол марки х. ч. применен без дополнительной очистки (показатель преломления и плотность совпадали с литературными данными. [c.115] Четыреххлористый углерод марки х. ч. был перегнан. Для работы использовали фракцию с температурой кипения 75,8°С прп давлении Р = 743,5 мм рт. ст. Температура плавления очищенного L- (—22,4°С) соответствовала литературным данным 3. [c.115] Циклогексан марки ч. очищали фракционированной кристаллизацией. После трехкратной фракционированной кристаллизации температура плавления циклогексана была 6,42°С. При последующей кристаллизации температура плавления циклогексана оставалась неизменной. По литературным данным температура плавления циклогексана равна б,5 С. [c.115] Исследования растворимости провели синтетическим методом Алексеева с использованием стеклянных запаянных ампул. Методика проведения опытов описана в литературе . Температуру растворения определяли с точностью 0,2°С. Экспериментальные данные представлены в таблице. [c.115] В интервале концентраций 0,5—1,0 мольных долей додекалактама по своим свойствам растворы близки к идеальным. По экспериментальным данным рассчитана теплота плавления додекалактама. [c.117] Сведения о водных растворах АГ-соли нужны для рационального оформления технологического процесса получения АГ-соли из гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. В данной работе изучена растворимость АГ-соли в воде и измерено давление водяного пара над водными растворами АГ-соли. [c.117] Для определения растворимости использовали синтетический метод исследования. Было изучено 23 состава раствора в интервале температур от —13 до 4-133°С (табл. 1). [c.117] Давление водяного пара над растворами АГ-соли измерено статическим методом с использованием изотенископа. Данные получены для насыщенных растворов (табл. 2) и ненасьЕ-и[енных (табл. 3) при температурах от 20 до 70°С. [c.118] Подобранные по экспериментальным данным коэффициенты уравнения даны в табл. 4. [c.120] Использовав сведения о давлении водяного пара над растворами АГ-соли и данные о растворимости соли в воде, построили диаграмму состояния в координатах давление — состав (рисунок). Такая диаграмма дает возможность интерполировать данные по различным параметрам. [c.120] В сухую взвешенн ю ампулу дозировали по весу иеходиые вещества. Вначале в ампуле взвешивали циклододекан. Сплавляли его без доступа воздуха на пламени паяльной горелки. После охлаждения ампулы в нее дозировали жидкость. Все операции по заполнению ампул проводили в камере, продуваемой осушенным и очищенным от двуокиси углерода азотом. [c.121] После заполнения ампулу охлаждали жидким азотом и откачивали из нее (масляным насосом) оставшийся при загрузках азот. Затем ее запаивали, подогревали до комнатной температуры и помещали во вращающийся блок воздушного термостата. [c.121] Температуру термостата медленно повышали до тех пор, пока не исчезал последний кристаллик циклододекана. При этом следили за тем, чтобы пузырек газовой фазы был ничтожным. Делали это для того, чтобы количеством веществ в газовой фазе можно было пренебречь. [c.121] Температуру в блоке и термостате измеряли и поддерживали с точностью 0,1 С. [c.121] Этим методом были изучены системы циклододекан — циклогексан, циклододекан — дибутилфталат, циклододекан — хлорбензол и циклододекан— четыреххлористый углерод. [c.121] Полученные при исследовании данные по растворимости циклододекана в циклогексане, дибутилфталате, хлорбензоле и четыреххлористом углероде приведены в табл. 1—4 и на рис. 1—4. [c.122] Вернуться к основной статье