ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование смесей солей металлов комплексоном из "Кондуктометрический метод анализа" Анализ смесей солей железа (III) и железа (II). [c.199] Методика определения. Взвешивают на аналитических весах навеску анализируемой смеси, необходимую для получения определенного объема раствора с концентрацией компонентов, равной приблизительно 0,01—0,02 н., 50 мл полученного раствора переносят в электролитиче-скурс ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование железа (III) 0,1 н. раствором комплексона III. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается, а после нее сильно понижается, так как ионы водорода взаимодействуют с Н2У2-=ионами, поступающими в раствор при избытке титранта. [c.200] Когда достигнуто заметное понижение электропроводности, заканчивают первое титрование и в раствор добавляют 20 мл ацетатной буферной смеси. После этого продолжают титрование. Электропроводность раствора до второй точки эквивалентности мало изменяется. Хотя концентрация ацетат-ионов в растворе при титровании уменьшается, а катионы Fe + переходят в менее подвижные комплексные ионы, в растворе накапливаются ионы натрия, что не может вызвать сильного изменения электропроводности. После второй точки эквивалентности электропроводность раствора опять сильно увеличивается от избытка титранта. [c.200] Методика определения. Растворяют отвешенную на аналитических весах навеску анализируемой смеси, приготавливают исходный раствор с концентрацией компонентов порядка 0,01—0,02 н. В электролитическую ячейку переносят 50 мл приготовленного раствора и проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона 1П. Сначала в реакцию вступают ионы цинка. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается за счет накопления высокоподвижных водородных ионов и ионов натрия. После точки эквивалентности электропроводность раствора падает, так как снижается концентрация водородных ионов, взаимодействующих с Н2 2 -ионами. Когда электропроводность раствора начинает понижаться, добавляют несколько порций титранта и заканчивают титрование. После этого добавляют 20 мл борно-щелочного буферного раствора (pH = 8) и проводят второе титрование. При добавлении буферной смеси избыток комплексона П1, находящийся в растворе в результате первого титрования, вступает в реакцию с катионами магния. Поэтому при втором титровании дотитровывают оставшиеся в растворе ионы магния. Электропроводность раствора при титровании до второй точки эквивалентности мало изменяется, что объясняется тем, что в растворе уменьшается концентрация борат-ионов, но увеличивается концентрация ионов натрия. При избытке титранта электропроводность сильно увеличивается. Количество миллилитров комплексона П1, вступившего в реакцию с РЬ(ЫОз)г, определяют по участку кривой до первого излома. Число миллилитров комплексона П1, взаимодействующего с MgS04, находят по участку кривой, соответствующему избытку титранта при первом титровании и участку кривой до излома при втором титровании. Расчеты проводят, как описано в гл. VHI, 6. [c.201] Вернуться к основной статье