ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Верхний слив нейтральных сгустителей из "Лаборант-аналитик свинцово-цинковых заводов" Этот раствор очищают от примесей (см. рис. 12), мешающих электролитическому выделению цинка. Для выбора оптимальных условий очистки технологи должны знать содержание примесей в растворе. Для своевременного контроля часто применяются ускоренные методики анализа. [c.62] Содержание меди определяют йодометрическим способом. Для устранения мешающего влияния железа его связывают во фторидный комплекс, прибавляя к раствору фторид или бифторид аммония. [c.62] Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 10%-ной Н2504, 0,5—1,0 г бифторида аммония, 10—15 мл смеси Брунса и хорошо перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1-н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, затем прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. [c.62] Т — титр 0,1-н. раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах меди. [c.62] Кадмий с Р-нафтохинолином дает белое помутнение, по интенсивности которого судят о содержании кадмия в растворе. Метод дает неточные результаты, но требует для своего выполнения немного времени [28]. [c.63] В широкий цилиндр для колориметрования отбирают пипеткой 25 мл анализируемого раствора, прибавляют 2 мл раствора сернистой кислоты для предотвращения выделения йода при прибавлении йодида калия. Для устранения влияния сурьмы, олова и железа прибавляют 20 мл 10%-ного раствора тарт-рата калия. К раствору прибавляют 20 мл 1%-ного раствора р-нафтохинолина и после перемешивания медленно приливают 10 мл 10%-ного раствора йодида калия. При этом образуется белый осадок состава (С1зНэЫ)2-Н2(С(и4). [c.63] П р и М е ч а н и е. Для быстрого и надежного определшия кадмия лаборанту следует предварительно поработать с растворами, содержащими известные количества этого металла. [c.63] Кадмий определяют в растворе верхнего слива нейтральных сгустителей без предварительной его подготовки. Поля-рографирование производится при потенциале полуволны по отношению к каломельному электроду —0,50 в и напряжении на реохорде 2 в. [c.63] Нх — высота волны, полученной при полярографировании эталонного раствора, мм. [c.64] В растворах верхнего слива нейтральных сгустителей после прибавления цинковой пыли железо находится главным образом в двухвалентном состоянии. Двухвалентное железо определяют титрованием перманганатом калия. [c.64] Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и оптическую плотность его измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете длиной 20 мм. [c.66] Содержание кобальта в колориметрируемом объеме находят по калибровочной кривой. [c.66] Содержание мышьяка определяют по количеству выделяющегося мышьяковистого водорода при действии металлического цинка на солянокислые растворы. Мышьяковистый водород взаимодействует с бромидом ртути [29], раствором которой пропитана фильтровальная бумага. По интенсивности окраски этой бумаги судят о содержании мышьяка в растворе. [c.66] Можно шкалу покрыть тонким слоем парафина. [c.67] Сурьму отделяют от цинка, меди, никеля и других металлов осаждением с гидроокисью железа. Содержание сурьмы определяют по интенсивности окраски желтого комплекса йодида сурьмы с йодистоводородной кислотой. Влияние свободного йода, выделяемого трехвалентным железом, устраняют прибавлением тиомо-чевины [1]. [c.67] Аликвотную часть раствора 10—20 мл помещают в цилиндр для колориметрирования емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 20%-НОГО раствора йодида калия, перемешивают и затем вводят 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины для восстановления свободного йода, выделившегося при взаимодействии трехвалентного железа с йодидам калия. Для того чтобы убедиться в полноте восстановления йода, каплю анализируемого раствора на парафинированной фарфоровой пластинке смешивают с каплей раствора крахмала. Синее окрашивание свидетельствует о присутствии в растворе свободного йода. Большой избыток тиомочевины прибавлять не следует, так как это приводит к ослаблению окраски комплекса. [c.68] Одновременно в такой же цилиндр, одинаковый по диаметру и окраске стекла, для колориметрирования наливают растворы тех же реактивов и в том же порядке (холостая проба). Объемы растворов в обоих цилиндрах уравнивают, добавляя Н2504 1 3, в холостую пробу прибавляют по каплям из микробюретки типовой раствор соли сурьмы до тех пор, пока окраска растворов в обоих цилиндрах не станет совсем одинаковой. [c.68] Примечание. Если анализируемый раствор содержит восстановители, то перед осаждеиием железа к нему прибавляют раствор перманганата калия до слабо-розювого окрашивания. [c.68] Вернуться к основной статье