ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ на содержание инертных газов (аргон и гелий) из "Руководство по опробованию и анализу природных газов" Анализ производят на приборе Хлопина—Герлинга, усовершенствованном методически и конструктивно в газовой лаборатории ВНИГРИ. [c.89] В природных газах установлено присутствие всех представителей нулевой группы периодической системы химических элементов—гелий (Не), неон (Ne), аргон (Лг), криптон (Кг), ксенон (Хе) и радон (Кп) находятся в них в различных количествах. [c.89] Для выделения суммы всех инертных газов из сложной смеси природного газа пользуются их основным свойством, а именно, их химической инертностью. Чаще всего для поглощения всех -активных газов применяют металлический кальций при нагреве. Разделение на сумму тяжелых и сумму легких инертных газов производят, пользуясь активированным древесным углем, нацело адсор бцирующим при охлаждении жидким воздухом (—180° и ниже) тяжелые газы и удерживающим их даже при откачке, тогда как гелий и неон могут быть полностью откачаны вакуум-насосом. [c.90] При анализе пользуются наблюдением спектров инертных газов для установления их присутствия и для суждения об их чистоте. [c.90] Спектр неона очень богат линиями. Наиболее характерна желтая линия Д5 5852,49. Необхолимо уметь отличать ее от желтой линии Дз. принадлежащей гелию. [c.90] Мы опишем только приемы работ с помощью метода и прибора Хлопина—Герлинга, усовершенствованного нами методически, так и технически. [c.91] Схематическое изображение прибора Хлопина—Герлинга дано на рис. 32. Прибор смонтирован на деревянном щите (размеры 50 X 120 см). Стеклянные части прибора расположены и укреплены по обеим сторонам щита. [c.91] Вслед за краном 2 помещен шлиф ш для осуществления перехода с обычного химического стекла к тугоплавкому стеклу. За шлифом находится тугоплавкая трубка, наполненная стружками металлического кальция (освобожденного от керосина, если он в нем хранился). Трубка с металлическим кальцием расположена горизонтально и проходит внутри электрической трубчатой печи, позволяющей нагревать кальций до температуры красного каления. После трубки с кальцием снова помещен шлиф ш для перехода на обычное химическое стекло. [c.92] Затем трубочка изгибается и переходит на противоположную, переднюю сторону прибора. [c.92] Спереди прибора трубочка прежде всего встречает проходной кран 3. За ним идет гребенка прибора, т. е. трубка с ответвлениями, ведущими к различным рабочим частям прибора. Одно ответвление ведет к трехходовому крану 4 с ходом в пробке под углом 120°. За трехходовым краном расположен слепой баллончик с активированным углем с и отросток, ведущий к форвакуумному насосу. Следующее ответвление сообщает гребенку через проходной кран 5 с баллончиком, заполненным активированным углем. Баллончик построен по типу газового поглотителя, позволяющего пропускать газ через слой поглотителя. Другая газоотводная трубка соединяет этот же баллончик с краном 7, помещенным над микробюреткой. [c.92] Следующим ответвлением гребенки является короткая трубка, ведущая к разрядной трубке, при свечении которой наблюдается спектр газа. Наконец, гребенка заканчивается, переходя в длинную вертикальную трубку с делениями в линейных миллиметрах, являющуюся уравнительной трубкой к микробюретке. [c.92] В конце гребенки расположен ртутный насос-манометр. Он состоит из двух резервуаров шарообразной (в крайнем случае цилиндрической) формы, расположенных один над другим. Нижний вмещает несколько более 1 л, верхний около 800 мл. Можно сделать резервуары меньших размеров, но работа с ними будет итти медленнее. У нижнего резервуара в горлышке (или в пробке) имеется трубка, ведущая к трехходовому крану 9 с ходом в пробке под углом 120°. Отростки этого крана сообщают резервуар с окружающим воздухом и с форвакуумным насосом. Б горлышке нижнего резервуара имеется резиновая пробка с пропущенной через нее трубкой, ведущей к верхнему резервуару и доходящей до дна нижнего резервуара. Над нижним резервуаром эта трубка может быть перекрыта проходным краном 8. Выше крана 8 трубка разветвляется боковая ветвь является вышеупомянутой уравнительной трубкой микробюретки и сообщает насос с гребенкой, прямая ветвь ведет непосредственно к верхнему резервуару. Над верхним резервуаром расположен кран 6, сообщающий верхний резервуар с микробюреткой. [c.92] Микробюретка расположена над верхним резервуаром прибора и заканчивается вверху краном 7 с двумя ходами в пробке, что дает возможность сообщать ее либо с баллончиком с активированным углем, либо с форвакуумным насосом. [c.93] Микробюретка сделана из трубки диаметром 4—5 мм. Ее диаметр должен быть равен диаметру ее уравнительной трубки. Микробюретка градуирована (мешки через 0,05 мл) по типу газовой бюретки на объемы от верхнего крана вниз. Ее общий объем 1,5—2 мл. Уравнительная трубка расположена слева от бюретки, параллельно последней. Ее градуировка на линейные миллиметры начинается от нуля, находящегося не выше нижнего деления микробюретки. Уравнительная трубка должна переходить в гребенку прибора на такой высоте, чтобы при полном вакууме в приборе и при атмосферном давлении в нижнем резервуаре при открытом кране 8 ртуть останавливалась в уравнительной трубке ниже перехода ее в горизонтальную трубку гребенки. В крайнем случае вверху уравнительной трубки можно сделать колено, продолжив уравнительную трубку вверх, и затем, изогнув, отпустить ее до высоты гребенки. Полезно вверху уравнительной трубки поместить ловушку для ртути, предохраняющую от случайного переброса ртути в гребенку. [c.93] Перед тем как начать выполнять на приборе анализы, аналитик должен проградуировать соответствие шкал микробюретки и уравнительной трубки, т. е. определить, какие деления (десятые доли миллиметра берутся на-глаз ) уравнительной трубки приходятся точно против всех делений на микробюретке. Чтобы установить соответствие шкал, создают в приборе вакуум, сообщают микробюретку через кран 7, через баллончик с углем и кран 5 с гребенкой прибора, а затем заставляют ртуть подниматься в микробюретке и уравнительной трубке точно до определенных меток. Высота подъема ртути в обеих трубках одинакова. Положение ртути в уравнительной трубке отмечают для каждой метки на микробюретке. [c.93] Отростки кранов прибора, ведущие к форвакуумному насосу, продолжены каучуковыми трубками и соединены между собой на стеклянных тройничках, как показано на рис. 32. Полезно иметь на гребенке еще кран 10, сообщающий ее с форвакуумным насосом. [c.93] К прибору необходимо специальное вспомогательное оборудование масляный вакуумный насос, трубчатые нагреватели для трубки с кальцием и баллончиков с углем, реостаты к нагревателям для регулировки нагрева, стаканчики Дьюара, индукционную катушку для возбуждения разряда в разрядной трубке, спектроскоп (желательно с широким рассеянием), термометр для измерения комнатной температуры при замерах объема газа, барометр. [c.93] Нужны также запасные трубки тугоплавкого стекла для смены поглотительных трубок с металлическим кальцием, так как трубки нередко сплющиваются, лопаются. [c.94] При постоянной работе прибора должны быть обеспечены стеклодувный и иной его ремонт, так как множество причин может вызывать неполадки в работе, которые должны сразу устраняться. Стеклодувный стол должен быть оборудован около-прибора и иметь все необходимое для пайки ручной отпаячной горелкой. Стеклодув должен иметь высокую квалификацию. [c.94] В нижний резервуар ртутного насоса должна быть налита сухая, чистая ртуть. Можно засасывать ртуть через кран 9, создавая в приборе небольшое разрежение. Ртуть должна быть налита также в уравнительный сосуд и заполнять газовую бк ретку. [c.94] Вернуться к основной статье