ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микровесы из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Первые микровесы были сконструированы Бунге, а также Кульманом и применялись Эмихом с сотр. между 1906 и 1909 г. при разработке основ неорганического микроанализа 2. Микровесы Кульмана имеют чувствительность 100 единиц отсчета при нагрузке в 0,1 жг и могут принимать максимальную нагрузку в 20 г на каждой чашке. Эти микровесы характеризуются относительно малыми размерами, а также простой и выносливой конструкцией. Микровесы, имеющиеся в настоящее время в продаже, перечислены в табл. 5.1. Если есть возможность, то лучше вместо обычных аналитических весов пользоваться микровесами. [c.84] ТОЧНОСТЬЮ, соизмеримой с другими измерениями (например, объема титранта или интенсивности окраски раствора). Техника микровзвешивания зависит от типа весов. Ниже будет рассмотрено три типа микровесов, примеры которых даны на рис. 5.1, 5.2 и 5.3. [c.85] Внизу дана отсчетная шкала с показанием 13,186738 г. [c.85] Чувствительны к изменениям температуры и вибрациям. Весы следует арретировать и вводить в действие постепенно, без толчков и рывков. Действие свободно качающихся микровесов может быть проиллюстрировано определением их нулевой точки (точка остановки, когда ни на одной чашке нет нагрузки). [c.86] Определение положения нулевой точки весов. При обеих пу- стых чашках и рейтере, помещенном в положение О рейтерной шкалы, осторожно приводят коромысла в движение. На листе бумаги проводят вертикальную линию, отмечают влево и вправо (или — и + ), как показано в приведенном ниже примере, и записывают все границы отклонения стрелки весов по мере того, как она качается. Если стрелка проходит через правую и. аевую половинки шкалы, то нет необходимости писать знаки + и — перед каждым отсчетом. Однако, если стрелка не доходит до левой половины шкалы при качании влево, добавляют знак + , показывающий, что отсчет относится к правой половине шкалы. Точно так же пользуются знаком — , чтобы указать на качание вправо, не доходящее до правой половины шкалы. [c.86] Так как отсчеты были сделаны без нагрузки на чашки, а рейтер находился на нуле, точку остановки называют нулевой точкой . [c.86] Положение нулевой точки подсчитывают, пользуясь написанным выше набором качаний стрелки любым из следующих двух способов. [c.86] Следовательно, нулевая точка равна (—00 +29) = +29 или 29 единиц шкалы вправо от центральной линии. [c.86] Следовательно, среднее значение нулевой точки составляет 29 единиц шкалы вправо. [c.87] В большинстве учебников по лабораторной технике количественного анализа приводится обычный способ расчета нулевой точки, так как он считается более точным. Практически же между этими двумя способами нет никакой разницы в точности. [c.87] Вместе с тем способ усреднения имеет ряд преимуществ. Он дает возможность обнаружить неправильное освобождение коро. мысла или смещение положения весов во время взвешивания. В обоих случаях последовательные пары качаний будут заметно расходиться и взвешивание придется повторить. Кроме того, небольшая практика позволит опытному работнику научиться подсчитывать мысленно каждую последующую пару качаний и, таким образом, освободиться от записывания отсчетов качания стрелки. Однако начинающему аналитику следует записывать отсчеты и проводить все вычисления, пока не будет приобретен опыт подсчета мысленно. [c.87] Для определения нулевой точки достаточно двух или трех качаний стрелки. Чтобы нож призмы дольше служил, коромыслу весов не следует давать долго качаться при каждом взвешивании. Более того, следует иметь в виду, что по мере уменьшения периода качания точность взвешивания падает. [c.87] Демпферные весы. Полумикровесы с магнитными или воздушными демпферами применяются довольно часто, микровесы редко обеспечиваются демпфирующим устройством . В демпферных весах стрелка прямо указывает нулевую точку. Это экономит время, необходимое для расчетов, но не дает возможности проверять, правильно ли работают весы. [c.87] Одночашечные весы. Одночашечные весы являются результатом развития техники взвешивания. Работать н,а весах этого типа просто и быстро. Предмет, подлежащий взвешиванию, помещается на единственную чашку, имеющуюся в футляре весов и уравновешиваемую пружиной на другом конце коромысла. Затем с верхней части чашки (обычно скрытой) соответствующим механизмом убирают разновески, пока удаленное количество их не скомпен-сируется массой взвешиваемого объекта. Масса отсчитывается по шкале с точностью до микрограмма на микровесах или с точностью до сотой миллиграмма на полумикровесах. [c.87] Следует иметь в виду, что одночашечные весы работают при постоянной максимальной нагрузке и поэтому не сохраняются так долго, как весы других типов. Точность отсчета по шкале нужно время от времени проверять взвешиванием. стандартной разно-вески. [c.88] Определение чувствительности микровесов. Для упрощения расчетов чувствительность микровесов обычно доводят до 100 (т. е. 100 единиц при нагрузке в 0,1 мг), тогда I единица соответствует 1 мкг. При длительном пользовании весами чувствительность их постепенно падает, но эти изменения не должны быть ощутимы за время 3—б месяцев при условии правильного обращения с весами. Чувствительность ненагруженных весов можно проверять обычным способом. [c.88] Для одночашечных весов. Находят нулевую точку ненагруженных весов. На чашку помещают калиброванную разновеску в 1 мг и отмечают точку остановки стрелки. Заменяют разновеску калиброванной разновеской в 10 мг и снова отмечают точку остановки стрелки. Подсчитывают массу по делениям шкалы и по нониусу. Для микровесов ошибка не должна быть больше 3 мкг. Поскольку одночашечные весы имеют неодинаковые плечи, на их чувствительности сильно ска зываются колебания температуры. Поэтому поддерживать постоянную температуру в весовой комнате очень важно. [c.88] Для двухчашечных равноплечих) весов. Находят точку остановки ненагруженных весов с рейтером, помещенным в положение 0. Затем помещают рейтер в положение линейки, соответствующее 0,1 мг, и снова отмечают точку остановки стрелки. Смещение между этими двумя точками остановки соответствует чувствительности весов. Разница между повторными определениями не должна превышать 3 единиц отклонения. [c.88] Правила обращения с микровесами . Микровесы должны стоять на прочном столике, защищенном от вибраций, потоков воздуха и неравномерного нагревания. При пользовании весами необходимо соблюдать следующие правила. [c.88] Взвешиваемый объект, прежде чем помещать его на чашку, необходимо выдержать до тех пор, пока его температура не станет одинаковой с температурой весов. [c.88] Вернуться к основной статье