ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нагревание из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Техника микротитрования с использованием бюретки емкостью 5 или 10 мл и 0,01 н. титрованного раствора существенно не отличается от техники, применяемой в макротитриметрических определениях. Титрант добавляют к раствору образца, осторожно поворачивая кран микробюретки. Поскольку подлежащий измерению объем обычно составляет 2—8 мл, желательно контролировать расход титрованного раствора вблизи конечной точки титрования с точностью до 0,02 мл. Это осуществляется без труда, благодаря тому, что микробюретки имеют тонкий конусообразный кончик. Смазывая кончик силиконовым маслом или вазелином, предотвра щают выползание титрующей жидкости по кончику и образование больших капель. [c.96] Микротитрование удобно проводить в колбах Эрленмейера емкостью 50—75 мл. Перемешивание раствора во время титрования можно осуществлять вращением колбы от руки или с помощью магнитной мешалки. Если конечную точку титрования определяют визуально, то следует иметь в виду, что изменение окраски может быть не столь интенсивным, как при макротитрованиях, поскольку концентрация титрованного раствора в микроанализе бывает примерно в 10 раз ниже. Аналогично при электрометр1 ческом микротитровании имеет место меньший скачок потенциала или силы тока. [c.96] Ультрамикробюретки стоят значительно дороже, чем микробюретки емкостью 2—10 мл, и промывка, заполнение и оперирование с ними требуют специальной техники - . Хотя ультрамикробюретка позволяет пользоваться 0,1 н. растворами титранта при определениях функциональных групп в микромасштабе, делать это не рекомендуется, за исключением некоторых специальных случаев, таких, как амперометрические и кондуктометрические титрования, где нежелательно изменение объема раствора во время титрования. [c.97] Для нагревания реакционной смеси в процессе проведения функционального анализа пригодны полумикрогорелки дающие не светящееся пламя высотой 1—3 см. Можно также пользоваться обычными бунзеновскими горелками, снабженными устройством для тонкой регулировки подачи газа и воздуха. Не следует поль- зоваться большим пламенем, чтобы не вызвать перегрева верхней части реакционного сосуда, что может привести к испарению реакционной смеси и разложению образца. [c.97] Вернуться к основной статье