ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Иногда образцы, направляемые для определения функциональной группы, рассматриваются как достаточно чистые для анализа, если целью последнего является контроль качества вещества или установление его относительной чистоты по содержанию соответствующей фракции. В таких случаях образец анализируют без предварительной обработки. Если же нет никакой информации относительно чистоты и состава образца, то его необходимо расфракционировать, чтобы выделить относительно чистую фракцию. [c.101] Если образец твердый, тр для очистки его можно воспользоваться фракционированной кристаллизацией либо фракционированной сублимацией (рис. 5.22) при пониженном давлении Последний способ предпочтительнее, если имеется меньше 100 м.г вещества или если желательно удалить примесь растворителя. При любом из этих способов фракция считается чистой, если одно дополнительнее фракционирование дает кристаллы практически с той же температурой плавления. [c.102] Если образец жидкий и объем превышает 2 мл, его фракционируют на приборе для перегонки малых количеств (рис. 5.23). Две последовательные фракции, кипящие с интервалом в один градус и имеющие практически одинаковые показатели преломления, рассматриваются как относительно чистые. Если в распоряжении имеется менее 1 мл образца, для его фракционирования лучше всего воспользоваться препаративным газо-жидкостным хроматографом. Обсуждение способов разделения в органическом анализе было недавно опубликовано . [c.102] Вернуться к основной статье