ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на нитрозировании из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Прибор для определения амино-группы по Ван-Слайку и Коху. [c.217] Кайнцописал простой прибор для определения первичных амино-групп нитрозированием. Как показано на рис. 8.8, прибор состоит из реакционной камеры, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей раствор бромата калия для поглощения окислов азота. Выделяющийся азот выдувают из прибора током двуокиси углерода в микроазотометр. Усовершенствованный, менее жесткий прибор (рис. 8.9) описали Ма, Маурмейер и Монако . Методика использования этого прибора дана в примере 36 в гл. 13. [c.217] Было предложено несколько способов использования этой реакции [уравнение (7)] для определения ароматических аминов титриметрическими методами. Обычно образец растворяют в соляной кислоте и титруют раствором нитрита натрия на холоду. Матрка подготовил обзор по применению нитрита натрия в качестве титранта. Большинство методик разработано для анализа в макромасштабе. Определение конечной точки титрования потенциометрическим методом рекомендуется большинством авторов Этим методом можно определять также ароматические диамины . Дуэнн описал методику, основанную на использовании дифениламина в качестве внутреннего индикатора для титрования диазотированием. Такой способ дает лучшие результаты, чем установление конечной точки нанесением капель реакционной смеси на иодокрахмальную бумагу, служащую внешним индикатором . [c.219] Литвиненко и Греков предложили микрометодику, в которой бромид калия служит катализатором. Амин растворяют в 20 мл 10%-ной соляной кислоты, добавляют достаточное количество бромида калия, чтобы получился 0,3—0,4 М раствор, и титруют при энергичном размешивании 0,01 н. раствором нитрита натрия потенциометрически с помощью платино-хингидронных электродов. [c.219] Гассманн описал макрометод, в котором образец растворяют в соляной кислоте и титруют раствором нитрита натрия в присут-СТЕНИ бромида калия. Конечную точку титрования определяют по иодокрахмальной бумаге. [c.219] Для определений в масштабе 0,1 мг-экв указывается точность 1%, хотя анализ включает несколько стадий, в ходе которых возможны большие ошибки. [c.220] Вернуться к основной статье