ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на образовании оснований Шиффа из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Хоукинс, Смит и Митчелл пользовались в качестве реагента раствором бензальдегида в пиридине, а после завершения реакции и удаления избытка альдегида с помощью цианистого водорода определяли количество образовавшейся воды титрованием реактивом Фишера. Этим методом были определены алифатические, алициклические и ароматические первичные амины. [c.220] Джонсон разработал метод, в котором в качестве реагента используют раствор салицилового альдегида в пиридине. Реакцию проводят при комнатной температуре в склянках для работы под давлением, а избыток альдегида определяют титрованием 0,1 н. раствором метилата натрия в пиридине. В качестве индикатора используют фенолфталеин или тимолфталеин, по отношению к которым азометин нейтрален. Этим методом нельзя определять ароматические первичные амины, Так как реакция не доходит до конца. Однако Цукамото и йюхи сообщают, что первичные ароматические амины дают количественные выходы оснований Шиффа при нагревании в течение 10—30 мин с хлор- или бромсалициловым альдегидом, тогда как аналогичные реакции с алкиламинами не доходят до конца даже при нагревании в течение 2—3 ч. [c.220] Аналогичная методика неводного титрования была предложена Кричфилдом и Джонсоном . В качестве реагента для алифатических аминов, этилендиаминов, аминоспиртов и аминокислот используется 2,4-пентандион. [c.220] Все упомянутые выше методы разработаны для анализа в макромасштабе. Перевод аквамегрической методики в микромасштаб затруднителен. Для приспособления неводной алкалиметрической методики к микромасштабу может понадобиться аппаратура для потенциометрического титрования. [c.221] Вернуться к основной статье