ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разные методы определения азо-, диазо-, азокси- и гйдразофункций из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" После 10 мин размешивания добавляют иодид калия и серную кислоту. Иод, выделенный из иодида калия под действием избытка перманганата, определяют титрованием раствором тиосульфата натрия. Рейсс пользовался образцами, содержащими 0,1 мг-экв гидразо-группы, и 0,1 и. растворами перманганата калия и тиосульфата натрия. [c.246] После восстановления образец нагревают с серной кислотой, а затем действуют по обычной технике Кьельдаля. Некоторые исследователи предлагали другие неорганические восстановители, в том числе цинк и соляную кислоту в водном или муравьинокислом растворе2° 207 цинк и железо с соляной кислотой , медный по-рощок и серную кислоту иодистоводородную кислоту 2 °, гидросульфит натрия и хлорид титана(П1) Имеются сообщения, что введение таких углеводов, как декстроза и хлопковая целлюлоза , в концентрированную серную кислоту с добавками, которыми пользуются для обработки образца по методу Кьельдаля, дает неплохие результаты при анализе азосоединений. Однако использование большого количества органического реагента при такой обработке ведет к разбавлению серной кислоты. [c.247] Группа N—N при нагревании склонна к разложению с выделением газообразного азота. Так как последний не восстанавливается в условиях опыта, то при определении азота по методу Кьельдаля получаются заниженные результаты. Было установлено , что даже для такого относительно устойчивого соединения, как азобензол, результаты оказываются ненадежными, если восстановление цинком и соляной кислотой в уксуснокислом растворе проводится выше комнатной температуры и недостаточно медленно. [c.247] При действии 98%-ной серной кислоты азоксисоединенияв холодном растворе или при осторожном нагревании дают хиноидные комплексы темной окраски. Эту реакцию не применяли для количественного анализа. [c.248] Гидразобензол определяли колориметрически 2 после перегруппировки в бензидин, который при диазотировании в сочетании с М-1-нафтилэтилендиамином дает синий краситель. Эта реакция применима лишь для гидразосоединений, способных к молекулярной перегруппировке. [c.248] Вернуться к основной статье