ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пример 23. Микроопределение сульфидной и дисульфидной функций бромометрическим методом из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Конечная точка титрования обнаруживается по появлению свободного иода. [c.499] Реакционная колба. Используется коническая колба емкостью 50 мл. [c.499] Микробюретка емкостью 10 лл с ценой деления 0,02 или 0,05 мл. [c.499] Иодат калия, ч. д. а., 0,03 н. (0,005 М) раствор. Чтобы приготовить 500 мл этого раствора, отвешивают точно 536,00 мг реактива и далее растворяют навеску согласно указаниям в примере 19. Другим способом приготовления 0,03 н. раствора является разбавление 150 мл 0,1 и. раствора иодата калия до 500 мл в мерной колбе. Раствор тщательно перемешивают и определяют его точную концентрацию следующим образом. В колбу для иодирования емкостью 125 мл пипеткой вносят 5,00 мл раствора и приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты. Перемешивают содержимое, вращая колбу, и оставляют смесь на 5 мин. Затем в воронку колбы наливают 2 мл 15%-ного раствора иодида калия и осторожно приподнимают пробку. Таким же способом добавляют 10 мл дистиллированной воды. После этого колбу встряхивают 2 мин и быстро титруют выделившийся иод 0,03 и. раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет бледно-желтой. Затем добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. [c.499] Ледяная уксусная кислота, ч. д. а. [c.499] Образцы. Тиосалициловая кислота, т. пл. 164 °С цистеин гидрохлорид, т. пл. 175 С. [c.499] Выполнение анализа. В реакционную колбу точно отвешивают образец в таком количестве, чтобы в нем содержалось около 0,1 мг-экв тиольной группы (примечание 1). Навеску растворяют в Ъ мл метанола, а затем добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 400 мг иодида калия и 1 мл дистиллированной воды. [c.499] Содержимое колбы перемешивают до полного растворения твердых веш.еств и титруют 0,03 н. раствором иодата калия до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. [c.500] Примечание. С 0,1 мг-экв тиольной группы реагирует 0,1 мг-атом иода, а следовательно, поглощается около 3,3 мл 0,03 н. раствора иодата калия. [c.500] Обсуждение. Этот анализ демонстрирует микрометод, использующий прямое иодометрическое титрование. Прямое титрование раствором иодата калия возможно в настоящем случае по двум причинам. Во-первых, окисление тиольной функции происходит очень быстро и, во-вторых, в смешанном растворителе из уксусной кислоты, метанола и воды различима окраска, появляющаяся даже от одной капли избыточного 0,03 н. раствора иода. [c.500] Реакционная колба. Используется колба для иодирования емкостью 125 мл или коническая колба емкостью 75 мл, снабженная стеклянной притертой пробкой. [c.501] Бромат калия, 0,1 н. (0,017 М) раствор. Отвешивают 2,7835 г реактива и растворяют в 1 л дистиллированной воды. Можно так же приготовить 0,1 н. раствор бромата калия, смешивая 0,2 н. раствор с равным объемом воды. [c.501] Бромат калия, 0,03 н. (0,005 М) раствор. Разбавляют 0,2 и. или 0,1 и. раствор соответствующим объемом дистиллированной воды. Титр раствора определяют так же, как указано для 0,2 и. раствора бромата калия, пользуясь в качестве титранта 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. [c.501] Иодид калия, 15%-ный раствор. Растворяют 15 г реактива в 85 мл дистиллированной воды. [c.501] Тиосульфат натрия, 0,1 н. (0,1 М) раствор. Пользуются продажным раствором 0,1 М тиосульфата натрия. [c.501] Крахмал, 1%-ный раствор. См. пример 19. [c.501] Образцы. н-Дибутилсульфид, т. кип. 182 °С дибензилсульфид, т. пл. 49 С дифенилсульфид, т. кип. 296 °С дибензилдисульфид, т. пл. 71 °С -цистин, т. пл. 258 °С дифенилдисульфид, т. пл..61 °С. [c.501] Определение алифатических дисульфидов. В реакционную колбу точно отвешивают около 0,1 мг-экв образца и растворяют его в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Затем в колбу добавляют 1 мл дистиллированной воды, 1,0 г бромида калия (ч. д. а.) и 2 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и встряхивают смесь 1 мин. После этого содержимое колбы титруют 0,2 н. раствором бромата калия до появления окраски брома, сохраняющейся в течение 30 сек. [c.501] Определение алифатических сульфидов. В реакционную колбу точно отвешивают около 0,1 мг-экв образца и растворяют его в б—10 мл ледяной уксусной кислоты. Затем в колбу добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 400 мг бромида калия, закрывают колбу пробкой и встряхивают 1 мин. После этого содержимое колбы титруют 0,03 н. раствором бромата калия до появления окраски брома, сохраняющейся в течение 30 сек. [c.502] Вернуться к основной статье