ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пример 24. Микроопределение тиомочевины и тиосемикарбазида гипоиодитным окислением из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Из приведенных уравнений следует, что молекулярное равновесие между иодатом калия и тиомочевиной или тиосемикарбазидом очень благоприятно. Поэтому для определения тиомочевины и тио-семикарбазидов в масштабе 0,1 мг-экв можно пользоваться 0,1 н. [c.503] Иодат калия, 0,1 н. (0,017 М) раствор. Пользуются продажным 0,1 н. раствором иодата калия. [c.504] Тиосульфат натрия, 0,1 и. (0,1 М) раствор. Пользуются продажным 0,1 и. раствором тиосульфата натрия. [c.504] Гидроокись калия, ч. д. а., 15%-ный раствор. Растворяют 15 г таблетированной гидроокиси калия в 85 мл дистиллированной воды. [c.504] Крахмал, 1%-ный раствор. См. пример 19. [c.504] Образцы. Тиомочевина, т. пл. 182 °С тиосемикарбазид, т. пл. 181 °С. [c.504] Выполнение анализа. В реакционную колбу точно отвешивают около 0,1 ммоль тиомочевины (или 0,05 ммоль тиосемикарбазида) и навеску растворяют в 0 мл раствора гидроокиси калия. Добавляют точно 10,00 мл раствора иодата калия, а затем 500 мг иодида калия. Колбу закрывают пробкой, встряхивают 1 мин и оставляют в темноте на 30—60 мин. Затем приливают 5,0 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают раствор и титруют выделивщийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала (см. пример 23). Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт. [c.504] Расчет. Стехиометрию окисления тимочевины и тиосемикарбазида нельзя точно выразить уравнениями (57) и (58). Поэтому приходится устанавливать мольную эквивалентность применяемого раствора иодата калия в условиях опыта по анализу образца тиомочевины (или тиосемикарбазида), а затем вводить при вычислениях неизвестного образца соответствующий поправочный множитель. [c.504] Примечание. Тиосемикарбазоны можно гидролизовать в кислых или сильнощелочных растворах в соответствующие карбонильные соединения и тиосемикарбазид. [c.504] Обсуждение. Этот анализ иллюстрирует иодометрический метод в щелочном растворе и необходимость для выполнения некоторых методов анализа иметь чистый образец анализируемого соединения (или образец известного состава). Однако можно определять и неизвестные тиосемикарбазоны, стандартизировав методику по чистому тиосемикарбазиду. [c.504] Вернуться к основной статье