ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Деструкция труднорастворимых веществ в газовой фазе из "Методы анализа чистых химических реактивов" Разработан новый тип универсального автоклава [29]. Универсальный автоклав для аналитических целей в отличие от приведенного на рис. 1.2 имеет две температурные зоны, образуемые двумя автономными нагревателями, холодильную камеру в пробке и фторопластовую реакционную камеру, состоящую из двух стаканов, помещенных друг в друга, как это показано на рис. 1.8, причем дно внутреннего стакана расположено над дном внешнего реакционного стакана с зазором между ними. Внутренний стакан выполнен сменным, и в зависимости от решаемой задачи его можно опускать ко дну внешнего стакана или выносить в полость крышки. Обе реакционные камеры сообщаются через отверстия в бортике внутреннего стакана. [c.31] Таким образом, при деструкции в газовой фазе, как и в ранее рассмотренных примерах жидкофазного вскрытия труднорастворимых оксидов, ведущую роль играет комплексообразование, приводящее к переносу из сферы реакции продуктов взаимодействия препарата с растворителем. Поэтому при выборе оптимальных условий деструкции следует исходить из суммарного объема автоклава, рабочей температуры и размера навески препарата для определения необходимого объема кислоты с тем, чтобы в рабочем режиме во внешнем реакторе всегда имелась жидкая фаза. [c.32] При выполнении анализа силикатных материалов навеску препарата предварительно смешивают с графитовым порошком и подвергают деструкции. В результате проведенной обработки получают концентрат примесей на графитовом коллекторе. [c.32] Примеры деструкции силикатных и некоторых других продуктов приведены в табл. 1.2. [c.32] Полученные результаты газофазной деструкции силикатов и некоторых других продуктов (см. табл. 1.2) стимулировали дальнейшее развитие этого метода для переведения в растворимое соединение (соль) других труднорастворимых оксидов. Было показано, что при деструкции оксидов титана, циркония и ниобия в газовой фазе фтороводородной кислоты образуются растворимые в воде оксофториды. Оксид алюминия лучше и полнее взаимодействует с газовой фазой хлороводородной кислоты при 120—150 °С повышение температуры в зоне внутреннего реактора до 200 °С приводит к неполной деструкции. После завершения деструкции во внутреннем реакторе находятся кристаллы АЮЬ-бНгО в насыщенном хлороводородом расплаве почти того же состава (с небольшим избытком воды). Это объясняется, по-видимому, тем, что образующийся хлорид алюминия связывает молекулы воды из газовой фазы, образуя своеобразный расплав кристаллогидрата. Расплав насыщается хлоридом водорода, и далее протекает процесс жидкофазного вскрытия по обычной схеме. Повышение температуры в газовой среде приводит к тому, что образующийся хлорид алюминия не удерживает молекул воды для образования жидкой фазы, а образующийся на поверхности частиц твердый хлорид или хлороксиды алюминия блокируют твердую частицу оксида и препятствуют прохождению реакции до конца [24]. [c.33] Таким образом, деструкция оксидов металлов в газовой фазе кислот является перспективным методом при анализе особо чистых веществ, но имеет ограничения размер навески препарата, необходимость контроля полноты деструкции, сложное аппаратурное оформление. [c.33] Вернуться к основной статье