ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Совершенствование зондового масс-спектрометрического метода анализа из "Методы анализа чистых химических реактивов" Ранее было высказано предположение, что причиной невос-производимости КОЧ является дуговая фаза искрового разряда. Во время этой фазы происходит частичное расплавление анализируемого вещества электродов, вследствие чего селективно испаряются примеси, а ионизация атомов осуществляется низковольтными электронами. Совпадение этих факторов во времени приводит к невоспроизводимости значений КОЧ. [c.138] Таким образом, при разработке количественного метода в ИМС необходимо устранить частичное расплавление образцов во время проведения анализа и исключить образование ионов в период дуговой (низковольтной) стадии разряда. Впервые такой способ был предложен в работе [8]. [c.138] Сложности применения зондового метода при проведении анализа дисперсных непроводящих веществ были вызваны трудностями формирования слоев малой толщины путем прессования без образования микрооор в объеме. Для их исключения авторы [37] предложили оригинальный способ. Он состоял в применении дисперсных непроводящих присадок, обладающих диэлектрическими характеристиками. В качестве таких присадок были использованы пентоксиды тантала и ниобия. Эффективность уплотняющей присадки была проверена при прессовании оксида алюминия. В качестве индикатора использовали отношение интенсивностей одно- и двухзарядных ионов калия (К+/К +). [c.138] Известно, что ионы калия образуются главным образом по механизму термоионной эмиссии в результате теплового воздействия плазменного сгустка на образец во время дуговой стадии разряда, в результате чего отношение К /К обычно изменяется в пределах 100—150. Эти значения примерно в 10 раз и больше превышают соответствующие отношения для одно- и двухзарядных ионов элементов, имеющих более высокие потенциалы ионизации. По этой причине определенное в образцах методом искровой масс-спектрометрии содержание калия на один порядок величины превышает концентрацию этого элемента в исследуемых веществах. Поэтому истинное содержание калия в образце оксида алюминия было предварительно установлено методом пламенной фотометрии, оно составило 5-10 % (масс.). [c.138] Дисперсную присадку ТагОз использовали при прессовании образца оксида алюминия, после чего проводили его масс-спект-ральный анализ. При этом содержание ТагОб в анализируемой смеси менялось от О до 1 части по массе-на две части дисперсного образца оксида алюминия. [c.138] Вернуться к основной статье