ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямые экспрессные кинетические методы из "Методы анализа чистых химических реактивов" В реактивах и веществах особой чистоты чаще всего необходимо определять примеси железа и меди. Допустимые содержания этих элементов составляют 10 —10 %- Примеси никеля, марганца, кобальта и хрома в веществах особой чистоты определяют в 30—70 случаях из 100. Допустимые содержания этих элементов составляют 10 —10 %. Примеси ванадия, титана, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала определяют реже, но бывает необходим контроль их содержания на уровне 10 — 10 %, что традиционными многоэлементными методами анализа не обеспечивается. [c.150] Определение железа. Для определения железа в реактивах используют в основном индикаторные реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода в слабокислой среде. Наиболее избирательным является метод, основанный на окислении 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (аш-кислоты) пероксидом водорода, который позволяет определять примерно 0,01 мкг железа в 5 мл раствора. При окислении аш-кислоты образуется продукт красного цвета. Определение проводят при рН = 3—3,5 при оптимальных концентрациях аш-кислоты 0,002 М, Н2О2 — 0,01 М. Определению не мешают 0,1—0,2 г нитратов и хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, свинца, марганца, никеля, кобальта и РЗЭ. Влияние солей на скорость реакции учитывают методом добавок. Возможно также построение градуировочного графика с применением специально очищенных солей. Продолжительность определения составляет 20—30 мин. [c.150] При анализе солей, которые оказывают значительное влияние на скорость реакции (соли алюминия, циркония и др.) рекомендуется использовать экстракционно-каталитический метод определения железа. [c.150] Определение меди. Для определения меди применяют реакции окисления серосодержащих соединений комплексами металлов и реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода. Наиболее чувствительными являются реакции окисления 2,4-диаминофенола и гидрохинона пероксидом водорода. Реакция окисления 2,4-диаминофенола протекает при pH = 5—6 и позволяет определять до 0,001—0,002 мкг меди, однако растворы реагента неустойчивы. Для определения меди рекомендуется также применять реакцию окисления гидрохинона при рН=7—8, которая сопровождается образованием окрашенных продуктов. Оптимальные концентрации гидрохинона 0,03 М, Н2О2 —0,2 М. В качестве активатора применяют 0,03 М раствор пиридина, ионы железа маскируются 0,02 М ЫН4р. Определению 0,005—0,01 мкг меди не мешают 1000-кратный избыток ионов переходных металлов и миллиграммовые количества солей непереходных металлов. [c.150] Определение меди в кислотах, аммиаке и солях щелочных и щелочноземельных металлов не представляет значительных трудностей. При анализе солей цинка, кадмия, никеля и магния влияние основы учитывают, применяя метод добавок или выделяют медь. Экстракционно-каталитическим методом можно определять медь в солях свинца, никеля и других металлов. [c.151] Определение хрома. Индикаторные реакции для определения хрома (III) недостаточно чувствительны. Хром(VI) определяют по реакции окисления о-аминофенола при pH = 5,8 в присутствии нитрилотриметилфосфоновой кислоты, которая маскирует примеси железа(III), мешающие определению. Определению не мешают 100-кратные количества Ре , Сг и 1000-кратные количества Со и V, 1—10 мг ионов Си, N1, а также 0,05—0,20 г сульфатов, фосфатов, хлоридов, ацетатов, нитратов щелочных и щелочноземельных металлов, марганца, свинца. Разработаны методы определения 5-10 % хрома (после предварительного окисления доСг ) в карбонатах, нитратах или фторидах К, Na, Ва, РЬ, диоксиде кремния, борной кислоте и других веществах. [c.151] Определение марганца. Марганец определяют с помощью реакций окисления органических реагентов пероксидом водорода при рН = 9—И, с применением реакций окисления ароматических аминов или лейкооснований красителей перйодатом при рН=4—6. Предел обнаружения марганца составляет 10 — 10 мкг/мл. Высокая избирательность реакции окисления аш-кислоты пероксидом водорода в присутствии этилендиамина (активатора) и сульфосалицилата (маскирующего агента) позволяет определять марганец непосредственно в солях цинка, кадмия, магния, бария и стронция. [c.152] В некоторых солях содержание марганца можно определять в слабокислой среде без применения высоких концентраций маскирующего реагента, что позволяет снизить результат холостого опыта. Для этого рекомендуется использовать реакцию окисления перйодатом калия лейкооснования п-фуксина в присутствии активатора нитрилотриуксусной кислоты. [c.152] Вернуться к основной статье