ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ и идентификация эпоксидных смол из "Химия лаков, красок и пигментов Том 1" Эпоксидные смолы характеризуются наличием концевых эпоксидных групп кроме этих групп, в их молекулах имеются лишь связи углерод-углерод и простые эфирные связи. Способность эпоксидных смол к различным реакциям присоединения позволяет производить их количественное определение. [c.432] Установлено, что с помощью специфических методов качественного анализа эпоксидных смол действительно можно определять, содержит ли неотвержденный полупродукт (например, лак или краска) эпоксидную смолу, модифицированную жирными кислотами или начальными продуктами конденсации феноло-формальдегидных смол. [c.432] Укажем некоторые методы качественного или количественного анализа, к которым можно прибегать при исследовании эпоксидных смол. [c.432] Методы качественного анализа. Некоторые методы качественного анализа, позволяющие обнаружить присутствие модифицированных или немодифицированных эпоксидных смол в неотверждениых продуктах, были предложены Фукри. Из этих методов два дают положительные результаты для эпоксидов и отрицательные — для феноло-формальдегидных, мочевино-форм-альдегидных и глифталевых смол. [c.433] При анализе смолы или продуктов, не содержащих ни растворителя, ни наполнителя, ни пигмента, навеску около 1 г после измельчения (в случае твердого продукта) растворяют в 100 мл 98%-ной серной кислоты при охлаждении и перемешивании. При исследовании продуктов, содержащих растворители (например, красок или лаков), берут навеску около 3 г лака (после центрифугирования для отделения пигментов в случае краски) и нагревают ее в шкафу при 100—105° в тече-ни 3 час. Остаток измельчают и 1 г полученного порошка переводят в раствор, как указано далее. [c.433] Методы количественного анализа. Для определения содержания эпоксидных или гидроксильных групп, а также эквивалента этерификации эпоксидной смолы были разработаны различные методы, основанные на простых химических реакциях и требующие большой тщательности выполнения. [c.433] Полное описание этих методов выходит из рамок данного труда поэтому здесь будут указаны только принципы, положенные в их основу. [c.433] Определение числа эпоксидных групп. Определение числа эпоксидных групп основывается на способности каждой эпоксидной группы связывать одну молекулу соляной кислоты. [c.433] После растворения пробы исследуемой смолы в подходящем растворителе (диоксан) и прибавления смеси соляной кислоты с диоксаном определяют по разности количество связанной кислоты, что позволяет установить число эпоксидных групп, содержащихся в определенном весовом количестве смолы. При расчете, разумеется, учитывают свободную кислоту или свободное основание, могущие присутствовать в пробе. [c.434] Определение числа гидроксильных групп. Это определение состоит в измерении объема водорода, выделившегося. при взаимодействии органических соединений, содержащих подвижные атомы водорода, с литийалюминийгидридом в эфирном растворе. Данный метод может быть использован для анализа спиртов, органических кислот, аминов, меркаптанов и некоторых фенолов. [c.434] Поскольку при взаимодействии с эпоксидными группами происходит выделение водорода, этим путем можно определить содержание гидроксильных групп в эпоксидной смоле. [c.434] Следует заметить, что присутствие эпоксидных групп препятствует применению классических методов определения гидроксильных групп (метод с уксусным ангидридом пиридином, с хлористым ацетилом и т. д.), осложненных, кроме того, трудностью подбора растворителя. [c.434] Определение эквивалента этерификации. Эта характеристика особенно существенна при получении эпоксидных смол, модифицированных жирными кислотами. [c.434] Предварительное определение эквивалента этерификации эпоксидной смолы дает ценные сведения, используемые при производстве эфира, который в дальнейшем должен служить связующим в лаке или краске. Это может быть показано на следующем примере. [c.435] Расчет сделан в предположении, что кислотное число полученного фира будет равно нулю, что на практике никогда не достигается. [c.435] Вернуться к основной статье