ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газовая хроматография (газо-жидкостная и газо-адсорбционТеоретические основы метода из "Практикум по хроматографическому анализу" Разделение смесей газов осуществляется благодаря влиянию различных факторов, к числу которых относятся неодинаковая скорость движения адсорбированных компонентов вдоль слоя адсорбента, воздействие температурного поля, растворимость в поглощающей среде, неодинаковое отношение к вытеснителю. В зависимости от основного фактора, определяющего разделение, хроматография газов имеет несколько разновидностей газо-ад-сорбционная, газо-жидкостная, капиллярная хроматография, теплодинамкческий метод и др. [13. [c.36] Адсорбенты и носители называют неподвижной твердой фазой. Для перемещения разделяемых веществ вдоль колонки применяют газ-носитель (подвижная фаза) — азот, аргон, гелий, водород, двуокись углерода и др. Газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и к адсорбенту. [c.37] В газо-жидкостной хроматографии неподвижной является жидкая фаза. [c.37] Газо-адсорбционная хроматография. Газовой смесью, состоящей из нескольких компонентов, насыщают верхний слой адсорбента, помещенного в колонку. Затем через колонку пропускают инертный газ-носитель. Вследствие повторения актов адсорбции — десорбции происходит полное разделение смеси на составные компоненты. [c.37] По выходе из колонки вещества могут быть идентифицированы и определены количественно. [c.37] В случае адсорбции газа твердым веществом зависимость количества поглощенного газа от концентрации может быть выражена формулой Лэнгмюра. [c.37] В соответствии с теорией Лэнгмюра, чем активнее адсорбент, тем быстрее поверхность его покрывается мономолекулярным слоем адсорбата и устанавливается адсорбционное равновесие между молекулами на поверхности и молекулами в газовой фазе (см. стр. 11). [c.37] Иногда вместо выпуклой изотермы Лэнгмюра (см, рпс. 2) встречается 5-образная изотерма, форма которой обусловлена образованием на поверхности адсорбента не мономолекулярного, а полимолекулярного слоя адсорбирующегося вещества. Он представляет собой жидкую пленку, образовавшуюся в результате конденсации паров поглощаемого вещества (адсорбата) [20]. [c.37] Газо-жидкостная хроматография. Разделение компонентов газовой смеси в газо-жидкостной хроматографии основано на их различном распределении между неподвижной жидкой фазой и подвижной газообразной. [c.37] Степень разделения веществ зависит от правильного подбора селективной жидкой фазы и нанесения ее на носитель. [c.38] Из закона Генри следует, что между концентрацией газа в сорбенте (жидкости) и концентрацией (или давлением) газа в смеси существует линейная зависимость. [c.38] Поскольку физико-химические свойства компонентов различны, коэффициенты распределения для каждого из них также различны. [c.39] При независимости коэффициента распределения от концентрации компонента и отсутствии размывающих факторов изотерма распределения носит линейный характер и разделение веществ будет более полным. [c.39] Наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей в газовой хроматографии получили методы проявительной и вытеснительной хроматографии. [c.39] Газохроматографическое разделение и анализ смесей производятся с помощью специальных приборов — газовых хроматографов, работающих по схеме, представленной на рис. 15. [c.39] Объемная скорость ш — это количество газа-носителя, проходящее через сечение колонки за 1 мин (мл1мин). Объемную скорость газового потока обычно измеряют на выходе из колонки. [c.40] В детекторе фиксируются изменения состава выходящей из колонки смеси. Дифференциальный детектор регистрирует концентрацию компонентов в газе-носителе, интегральный детектор непрерывно фиксирует общее количество элюируемых компонентов с начала опыта. Сигнал детектора подается автоматически на записывающую аппаратуру 4. [c.40] Кривые зависимости интенсивности сигнала детектора от объема газа-носителя, пропущенного через колонку, или от времени называют хроматограммой или элюци-онной кривой. [c.40] На интегральной хроматограмме (рис. 16, б) изменение нулевой линии, вызванное элюированием компонента, называют ступенью, а разность между высотами двух последовательных нулевых линий — высотой ступени/г . [c.41] Высота пика зависит от содержания компонента в смеси, а время удерживания — от природы компонента. [c.41] Вернуться к основной статье