ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение летучих жирных кислот методом распределительной хроматографии на колонке из "Практикум по хроматографическому анализу" Цель работы разделение летучих жирных кислот муравьиной, уксусной и масляной на колонке с силикагелем с последующим их определением. [c.105] В колонку помещают специально подготовленный силикагель в виде суспензии, удаляют избыток растворителя и вносят раствор смеси жирных кислот. Далее через колонку пропускают одвижный растворитель, например бутанол в хлороформе. На проявленных хроматограммах можно визуально наблюдать окрашенные зоны. [c.105] Высушенный гель растирают до однородной массы, просеивают через сито (с диаметром отверстий 0,25— 0,11 мм). [c.105] Приготовление раствора летучих жирных кислот. [c.105] Приготовление колонки. 0,2 г силикагеля растирают с 0,5 мл водного раствора бромкрезолового зеленого (0,25 г индикатора растворяют в 100 воды и добавляют 1,5 мл 0,1 и. раствора щелочи) до получения однородной массы светло-желтой окраски. К смеси прибавляют 1—2 капли 20%-ного раствора аммиака до изменения окраски от желтой до темно-голубой, затем прибавляют 10—15 мл 1 %-ного раствора бутанола в 5%-ном растворе хлороформа (свежеперегнанного). При этом гель приобретает сине-голубую окраску. Полученную смесь переносят в хроматографическую колонку высотой 200 мм, внутренним диаметром 20 мм, имеющую кран для регулирования скорости потока. После удаления избытка растворителя из колонки с последней осторожно удаляют остатки растворителя. [c.106] В заполненную колонку не должен попадать воздух. Для этого над поверхностью силикагеля оставляют некоторый слой жидкости. Далее в. колонку вносят раствор смеси жирных кислот. [c.106] Разделение органических кислот. После внесения смеси органических кислот в колонку кран открывают так, чтобы скорость истечения фильтрата из колонки составляла 30 капель в 1 мин. При малой скорости фильтрования раствора рекомендуется увеличить давление при помощи резиновой груши. Затем колонку промывают 5%-ным раствором бутанола в хлороформе. Время проведения анализа 2—2,5 ч. [c.106] Проявленная хроматограмма имеет следующие зоны сверху — белая с желтоватым оттенком зона муравьиной кислоты, затем оранжевая зона уксусной кислоты и, наконец, внизу — желтая зона масляной кислоты. [c.106] Вернуться к основной статье