ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический анализ по Ван дер Хеве из "Синтетические моющие и очищающие средства" Около 0,2 г вещества и около 0,3 г КОН вносят в реакционный сосуд и покрывают его сверху кусочком увлажненной водой красной лакмусовой бумаги. Если при нагревании смеси до 150° лакмусовая бумага синеет, то для подтверждения присутствия аммиака делают пробу с реактивом Несслера. [c.580] Растворяют в 50 мл воды 2 г вещества и добавляют 100 мл щелочного раствора брома (31,2 г брома+16,5 г NaOH в 1 л воды). После 5 мин. выдержки при 20° добавляют 50 мл 30%-ного раствора NaOH и кипятят 2 часа с обратным холодильником. Реакцию пара проверяют лакмусом. [c.580] Разбавляют 10 жл 1%-ного раствора испытуемого вещества при обычной температуре таким количеством 1%-ного раствора резолина В, чтобы наступило максимальное помутнение или выпал хлопьевидный осадок. Это соответствует положительной реакции (стр. стр. 583). [c.580] Смешивают 5 мл 1%-ного раствора испытуемого вещества при комнатной температуре с 10 мл йодного раствора (1,27 г и 2 г KJ в I л воды). Возникновение красно-коричневой или серой окраски является признаком положительной реакции (стр. 583). [c.581] В колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 30 мин. 2 г испытуемого вещества с 40 мл 10%-ного раствора серной кислоты. После расслоения в делительной воронке или на фильтре отделяют продукты реакции от раствора кислоты и трижды тщательно промывают водой (при последней промывке среда промывной воды должно отвечать pH 4). [c.581] Конечный продукт после повторной обработки серной кислотой растворяют в эфире, обесцвечивают раствор активированным углем и, отогнав эфир, кипятят в пробирке с 10 мл 0,02%-ного раствора красителя хлорантина светло-коричневого BRLL. При положительной реакции (стр. 586) верхний слой интенсивно окрашен. Следует контролировать pH раствора. Если pH достигает 4—6, то помутнения или окраски не наблюдается. При pH 3 окраска может быть обусловлена также и веществами, не содержащими аминов. [c.581] Смешивают при комнатной температуре 0 мл %-ного раствора испытуемого вещества с 10 мл 2%-ного раствора алюминиевой соли красителя прочного красного. Окраску раствора оценивают через 15 сек. Величина pH раствора вещества должна быть равна примерно 7. [c.581] ЛОГО натрия (3,4 %) и оставляют стоять 5 мин. Далее добавляют 5 мл раствора р-нафтола (0,8 г р-нафтола, 9,6 г едкого натра и 27 г уксуснокислого натрия в 1 л воды). Через 1—2 мин. оценивают окраску раствора. Оранжевая до красной окраска свидетельствует о наличии, желтая окраска об отсутствии ароматических соединений. [c.582] Конечный раствор должен быть щелочным по бензопурпурину ОВ и кислым по лакмусу. [c.582] Растворяют в 10 Л1Л воды 0,1 г растворимого крахмала, к раствору добавляют 10 мл 1 %-ного раствора испытуемого вещества и приливают по каплям 0,01 н. раствор иода до появления характерной окраски. [c.582] Смешивают 5 мл 1 %-ного раствора испытуемого вещества при комнатной температуре с.Ъ мл реактива и через 2 часа определяют окраску жидкости (а не образовавшегося осадка). Выпадению осадка способствует энергичное встряхивание. Реактив готовят растворением 171 г тиоцианата аммония и 2,8 г нитрата кобальта в 1 л воды. [c.582] Смешивают при комнатной температуре 0 мл %-ного раствора испытуемого вещества с 10 мл раствора сульфата магния (20 г MgS04 7H20 в 1 л воды). Через 2 часа проверяют, остался ли раствор прозрачным или помутнел, путем сопоставления с контрольной пробой, которую готовят разбавлением раствора вещества дистиллированной водой (1 г 1). [c.582] Нагревают неразбавленное испытуемое вещество 24 часа в открытом сосуде при 110°. После этого проверяют, как растворяется в кипящей воде ранее хорошо растворявшееся в воде вещество. [c.583] Смешивают 10 мл 1 %-ного раствора испытуемого вещества с 10 мл 5%-ного раствора NaOH. Результат реакции определяют при комнатной температуре тотчас же после смешения. [c.583] К 10 жл 1 %-ного раствора испытуемого моющего вещества добавляют Омл %-ного раствора NaOH и 1,5 жл раствора сульфата меди (раствор 3 г uSOi HjO в 1 л воды). Появляющаяся после нагревания фиолетовая окраска свидетельствует о положительной реакции. [c.583] При проведении отдельных проб надо иметь в виду следующее. [c.583] Проба 4. Солидоген BSE должен быть растворим в воде, он дает осадки или отчетливое помутнение с анионоактивными веществами и с неорганическими сульфатами или фосфатами. [c.583] Проба 5. Определение полиэтиленоксида пробой с J2+KJ(KJ3) не является достаточно специфической реакцией. Некоторые амины, например пиридин и морфолин, а также другие катионоактивные соединения также дают положительную реакцию. [c.583] Вернуться к основной статье